直接标定的0.01mol/L的NaOH滴定液的缺陷整改问题

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如题，实验室之前所用的0.01mol/L的NaOH滴定液均为直接标定。现缺陷整改后，按照药典要求，标定0.1mol/L的NaOH滴定液再稀释后使用。

问：如何证明缺陷整改前直接标定的0.01mol/L的NaOH滴定液是符合要求的？该缺陷的风险评估如何进行？

yuansoul

那就 只能 监测 已经有结果的样品 重新 复测。

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yuansoul 发表于 2018-1-17 09:29
那就 只能 监测 已经有结果的样品 重新 复测。

。。那不是默认了之前的检测结果都不可靠了吗。。。

Drogba19880808

作比较测试，两种配制方法的滴定液都拿出来滴定样品，每个用到该浓度滴定液的产品品种都要可以挑选出来若干个批次进行检测，然后发现两种不同配置方法的滴定液结果差异。
然后强调虽然配置没有按照药典要求是稀释后标定，但我标定得很准啊 （若干数据支持）
然后看所有已经检测的放行结果有没有接近限度值的 ，两种配制方法的误差会不会对对物料，产品放行结果判定的影响 就ok了

素粥一碗

你证明你的检测结果是可靠的，但存在检测结果不正确的风险。浓度不一样，标定的结果不一样的。

yuansoul

长期使用的名字 发表于 2018-1-17 09:35
。。那不是默认了之前的检测结果都不可靠了吗。。。

很有可能 就是 不可靠 哦。

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Drogba19880808 发表于 2018-1-17 09:47
作比较测试，两种配制方法的滴定液都拿出来滴定样品，每个用到该浓度滴定液的产品品种都要可以挑选出来若干 ...

实际情况是这样：之前直接标定的0.01mol/L的氢氧化钠只用于测定二氧化硫残留量。0.01mol/L的氢氧化钠不利于保存，随时间延长浓度降低。即可能会造成检测结果偏高。而偏高的结果只可能显示残留量不合格，不予放行。即造成的结果是，实际上的放行标准变“严格”了。
其实对于这条缺陷的关键风险点不是很明确，采用药典方法直接标定带来的后果究竟是浓度不准确导致结果不准确，还是说保存过程中会导致浓度变化从而造成结果不准确？
所以，关于浓度不准确，就像您所说的，用数据支持“我就是能标的很准”；第二个保存期的问题，对其做个稳定性考察，证明在规定的期限内，浓度变化不会对检测结果造成影响

chmail01

1、先证明你标定的过程是可靠的
2、取一些之前的样品用稀释后的滴定液滴定
3、前后两次的数据对比，如果一致就证明没有影响。

老夫只吃肉

对比试验，储存时限验证我都不说了，我就想问一下，你们0.01的氢氧化钠是怎么配出来的，药典上根本就没有0.01的配置方法啊

烟雨思眠

长期使用的名字 发表于 2018-1-17 10:58
实际情况是这样：之前直接标定的0.01mol/L的氢氧化钠只用于测定二氧化硫残留量。0.01mol/L的氢氧化钠不利 ...

“0.01mol/L的氢氧化钠不利于保存，随时间延长浓度降低”风险点：检验结果不能代表样品中真实含量；风险评估：可能会造成检测结果偏高。而偏高的结果只可能显示残留量不合格，不予放行，故此风险不会对患者造成影响。

扯线木偶

学习学习

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老夫只吃肉 发表于 2018-1-17 11:48
对比试验，储存时限验证我都不说了，我就想问一下，你们0.01的氢氧化钠是怎么配出来的，药典上根本就没有0. ...

。。就是因为药典上没有而他们配出来了所以才有这个问题啊。。。

阿炳1987

长期使用的名字 发表于 2018-1-18 08:08
。。就是因为药典上没有而他们配出来了所以才有这个问题啊。。。

见证奇迹的时刻？