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[理化仪器] 关于旋光检测的请教,谢谢

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药徒
发表于 2018-3-28 08:38:56 | 显示全部楼层 |阅读模式

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关于旋光检测的请教,谢谢
大家好,
我们有个产品,API中间体,外销的,有个检测项目:旋光,我们发现这个项目在检测过程中观测的值是不断变化的,想请教一下:
如首次检测6次平均值为28.39,再复测6次平均值为28.86,重新配液后复测6次平均值28.67,
具体方法:
    比旋光度
    仪器:旋光仪
    精密称定0.530g供试品,置于50mL容量瓶中用无水甲醇溶解、定容,摇匀,调节溶液温度25℃±0.5℃,制成每1mL中含10.6mg的供试品溶液,在589nm钠灯下测试,测试温度25,标准为-25°~-29°
我们也做了一个精密度:RSD1.2%,
-28.271
-28.052
-28.839
-28.682
-28.776
-28.806


我们目前检测的品种只有这个产品的旋光是不断变化的,其他都是相对稳定的,有点不理解,
请哪位有经验的大侠能否帮忙指导一二,谢谢
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药士
发表于 2018-3-28 08:56:51 | 显示全部楼层
1、先用-30度左右的标准旋光管做个测试/确认,看其准确性和精密度,如果标准旋光管的精度都比较差的话,说明你的仪器有问题,样品精度差也就正常了。
2、如果仪器没有问题,有几点你要注意一下:
1)产品在甲醇中是否稳定,包括化学稳定和光学稳定,这相可以使用HPLC测定,如果不稳定的话,建议更换其他溶剂,或在可稳定的时间范围内测(时间长可能不稳定、时间短可能有变旋)。
2、仪器温度是否可控,有的产品的旋光对温度比较敏感,如果可能的话,使用控温的旋光仪测定,如果条件不允许,最起码要保证倒入管后管内的液体的温度是控制在要求的范围内。
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发表于 2018-3-28 10:45:17 | 显示全部楼层
色谱微信群,加zorro_zheng,加时请提示制药
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药徒
发表于 2018-3-28 10:53:58 | 显示全部楼层
排除仪器的影响。旋光测定要求有放置时间规定的,一般要求在30分钟以内测定完成。另外,测试温度是25℃是药典的规定吗,一般旋光测定温度是20℃,当然这个影响因素与你这个重复性无关,但与最终结果的准确度有关。
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药徒
发表于 2018-3-28 11:30:17 | 显示全部楼层
还有仪器测定的旋光值范围最好在2-8度之间,数值偏小误差也偏大,如果是用1dm旋光管测定,你这个读数在0.3左右,所以你这个配置溶液的方法不合适。
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发表于 2018-3-28 15:18:25 | 显示全部楼层
关注合理答案,我们在旋光仪使用过程中经常出现此种问题,测定结束将旋光管拿出来摇一摇再放进去就会得一个不同的值,不过我们的旋光仪是不带控温的,一直以为应可能是温度的影响,实验室实际情况对旋光的精度要求不需要太高,所以一直没有深究···
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