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[统计应用] FDA_混合均一性的方差分量分析

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药生
发表于 2018-4-14 14:40:36 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 kslam 于 2018-4-14 14:42 编辑

FDA已撤回其2003年的《混合均性取样和评价指南》指南草案 - 指定如果平均值在目标量的±10%范围内,并且RSD 值小于5%可以认为含量均匀

FDA认为变异系数方法 (RSD)不符合统计学其代表性要求。因为混合工艺验证的目标是达到一个批次内的均一性和批间一致性。


因此混合均一性的验证必须评价混合罐的位置内和位置间的若干分层抽样数据。FDA要求使用方差分析 (ANOVA) 进行方差分量分析。

看FDA的例子使用Minitab做方差分量分析。

分析显示位置间存在显着差异 (p < 0.05)。变异分量来自位置内和位置间。应该进行位置内和位置间的变异调查
                                                                                                      
                                                                                                
                                                                                                        


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BU1.jpg
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BU3.jpg

本帖被以下淘专辑推荐:

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药师
发表于 2018-4-15 13:17:35 | 显示全部楼层
学习一下啦,谢谢提供分享。
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药生
 楼主| 发表于 2018-4-30 18:20:13 | 显示全部楼层
本帖最后由 kslam 于 2018-4-30 18:21 编辑

方差分析显示4个样本之间无显着差异 (p=0.839)。

也可使用多重比较来评估样本组均值的差值的统计显著性
Tukey.jpg
GLM.jpg
Box.jpg
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药生
 楼主| 发表于 2018-4-30 22:09:39 | 显示全部楼层
在方差分析得到取样位置之间有统计显着差异后 (p=0.00027),就要做多重比较(post-hoc test)进行探索性分析。多重比较可用来进一步确定哪两个平均数间有差异,哪两个平均数间没有差异。这样可以具体找出哪个取样位置测试数据超出了联合置信区间。

使用Minitab 进行Tukey多重比较。


补充内容 (2018-5-5 12:17):
位置2,5,6,11和13均一性需要进行调查。
ANOVA.jpg
取样位置.jpg
Tukey.jpg
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药士
发表于 2018-5-4 22:41:40 | 显示全部楼层
1.你前面都用单因子方差分析证明4个样本量之间的均值无显著差异了,后面又用一般线性模型去分析 样本之间 的差异,毫无意义,而且分析的结果也是无显著差异。
2.我没看明白这里为啥要用一般线性模型 去计算 样本间 方差分量。
3.即是使用一般线性模型分析,也有一个前提需要说明,那就是前面的方差分析证明4个样本之间的数据无显著差异,可以合并数据,这样又回到了之前的逻辑,既然都已经证明样本间无显著差异了,为啥还要用GLM分析?
  个人觉得这里使用GLM去分析 位置间 差异更有意义。
4.对于一般线性模型分析后,还需要考虑其残差的情况,你这里没有上残差图,也没有对残差进行解读。
5.最重要的是没有对分析的结果给出结论。

点评

感谢您的评论。这不是一篇学术的论文。其目的是为了演示如何使用统计分析以满足FDA的要求。 单因素方差分析不提供方差分量。但GLM 有方差分量分析的功能。要提醒的是,FDA要求方差分量分析 (Variance Component A  详情 回复 发表于 2018-5-5 10:24
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药生
 楼主| 发表于 2018-5-5 10:24:43 | 显示全部楼层
glm1024 发表于 2018-5-4 22:41
1.你前面都用单因子方差分析证明4个样本量之间的均值无显著差异了,后面又用一般线性模型去分析 样本之间  ...
感谢您的评论。这不是一篇学术的论文。其目的是为了演示如何使用统计分析以满足FDA的要求。

单因素方差分析不提供方差分量。但GLM 有方差分量分析的功能。要提醒的是,FDA要求方差分量分析 (Variance Component Analysis)。请告诉我你是怎么便捷的单因素方差分析得到方差分量 (当然你也可以做人工计算)?

位置方差分析结果是主要的结论。1. 有统计显着差异 (p=0.00027) 2. 位置间方差分量=41.73%, 位置内方差分量=58.27%

方差分量,使用调整的 SS
来源          方差  总和的 %   标准差  总和的 %
取样位置  0.827235    41.73%  0.90952    64.60%
误差       1.15525    58.27%  1.07483    76.34%

合计       1.98249            1.40801


查看方差分量数据可以帮助我们进行调查导致混合均匀不一致位置间和位置内因素






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药生
 楼主| 发表于 2018-5-5 10:35:41 | 显示全部楼层
使用残差图(直方图, 正态概率图, 与拟合值, 与顺序)可确定模型是否适用并符合分析的假设。
GLM.jpg
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药生
 楼主| 发表于 2018-5-7 13:46:36 | 显示全部楼层
I-MR控制图。 该过程处于受控状态。
I-MR.jpg
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药徒
发表于 2018-5-15 10:07:51 | 显示全部楼层
学习了。对于批内采用T检验确认无差异性,对于批间采用方差分析确定批间无差异性,证明批内批件均一性。但对于BU标准,是否仍可沿用±10%的标准设定呢

点评

这不是一个t检验, 而是 Tukey检验。你能解释什么是±10%的标准?  详情 回复 发表于 2018-5-19 07:15
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药生
 楼主| 发表于 2018-5-19 07:15:00 | 显示全部楼层
Tech_lee 发表于 2018-5-15 10:07
学习了。对于批内采用T检验确认无差异性,对于批间采用方差分析确定批间无差异性,证明批内批件均一性。 ...

这不是一个t检验, 而是 Tukey检验。你能解释什么是±10%的标准?
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药徒
发表于 2018-5-19 07:19:04 | 显示全部楼层
学习一下啦,谢谢提供分享。
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药徒
发表于 2018-6-20 07:57:33 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2018-6-21 10:12:57 | 显示全部楼层
感谢楼主分享
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药徒
发表于 2018-8-10 14:56:39 | 显示全部楼层
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发表于 2018-12-5 22:08:59 | 显示全部楼层
你好,astm中所谓的覆盖率是怎么算的呢
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发表于 2018-12-9 19:50:10 | 显示全部楼层
kslam 发表于 2018-4-30 18:20
方差分析显示4个样本之间无显着差异 (p=0.839)。

也可使用多重比较来评估样本组均值的差值的统计显著性 ...

这个和2709的结果不一样,怎么会呢
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药徒
发表于 2019-3-8 09:03:30 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2019-3-9 21:24:12 | 显示全部楼层
小板凳听听。两种方式都很好啊。
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药徒
发表于 2019-3-9 21:26:47 | 显示全部楼层
学习一下啦,谢谢提供分享。
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药徒
发表于 2019-8-20 16:57:10 | 显示全部楼层
不是说FDA撤回了吗   还适用吗   从哪里知道FDA撤回呢  比较权威的
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