请教：冻干产品充氮细节问题

四叶花

请教：冻干产品充氮，产品在氮气保护下入箱，冻干结束后，是先压塞再破真空，还是先用氮气破真空再压塞？如果先用氮气破真空是不是很不好压塞？塞子容易弹起啊

radiopharm

应该先用无菌洁净的氮气反填至系统压力到400mbar，然后再压塞，胶塞不会弹起的

wangrong1100200

可以考虑破部分真空后压塞，塞子不会弹起。

ning_zilv

先压塞再破真空

四叶花

wangrong1100200 发表于 2018-4-20 20:42
可以考虑破部分真空后压塞，塞子不会弹起。

我们也是这样想的，不知道具体操作好不好控制。谢谢了

xqliu

四叶花 发表于 2018-4-21 10:43
我们也是这样想的，不知道具体操作好不好控制。谢谢了

可以的

hhp

先充氮再压塞，即先用氮气进行预放气，到达设定的真空度后进行压塞，压塞完毕之后再次放气，待冻干箱到达大气压之后，打开箱门，取出产品。
操作要点：
1、充氮保持瓶内微负压，可有效避免压塞反弹，使用时注入溶剂更顺利，有利于产品复溶；
2、压塞并保持一段时间，有利于保障全部压塞，如果有个别没有压到位可以重复压一次；
3、建议采用顶部开环的胶塞，避免负压下吸附吊在半层上；

四叶花

hhp 发表于 2018-4-23 13:41
先充氮再压塞，即先用氮气进行预放气，到达设定的真空度后进行压塞，压塞完毕之后再次放气，待冻干箱到达大 ...

谢谢回复，我还想请教下冻干充氮是购买高纯氮还是制氮机好？不知道入箱4小时要耗掉多少氮气

hhp

不要客气，对于冻干相关的话题，我很感兴趣，也乐意相互探讨。
通常，小试、中试阶段，如果用气量小，建议选瓶装高纯氮气（40L）；
如果有工艺有大量持续需制冷的要求（产品速冻、冷冻粉碎）可以选液氮，投入也较大，综合利用的话成本也会下降；
如果目前的空压系统产气量有富余量，建议选择（变压吸附PSA）制氮机，运行可靠更经济。
如何估算入箱4小时耗气量？我建议可以先用瓶装高纯氮气做试验可从产品冻干工艺研究入手，研究各工艺环节充氮保护的残氧量标准（可用手持式氧气检测仪，对比产品理化指标变化率），摸索一套用于充氮过程控制的关键参数如：置换时间、减压控制压力、流量，以便下阶段的设备选型。
充氮保护的残氧量是一个关键参数，对于压塞前充氮的压力控制具有很强的指导意义。通常充氮到500～600mmHg，还要考虑种种原因导致可能会发生真空损失约15%，(冻干前箱真空探头可用于设定充氮破空的压力控制参数，比如设定500mbar)。
比方已知：
1、冻干前箱容积10M3；
2、瓶装高纯氮气99.99%，标准灌装压力12MPa下体积40L，减至常压后约5M3；
3、通过试验确定入箱要求充氮置换后残氧量≤5%，假设冻干前箱氮气置换，需要每小时置换1次（充入氮气，置换常压10NM3的空气）；
那么，你的问题就是求：入箱过程的4个小时内充氮置换耗气X瓶。
则X=10*1*4/5=8瓶；
下一步设备选型可选：氮气纯度99.99%，产能10NM3/小时以上的制氮机；
进一步可以推算：如果设定氮气减压阀压力0.4MPa,那么流量V=（10*1000*1/4）/60=41.7（LPM），通过控制转子流量计进行充氮置换控制，这样就更具体且可操作了。
我曾见过别家的产品冻干充氮工艺要求N小时充入M kg氮气的描述，就是用瓶装氮气称重的操作的，我觉得不是很方便的。
附件是《充氮装置的经济对比分析》、《利用充氮法提升注射用氨苄西林钠冻干粉针的质量》，供参考。

四叶花

专业级的回复，谢谢指导，非常感动

hhp

四叶花 发表于 2018-4-27 06:45
专业级的回复，谢谢指导，非常感动

不客气，顺便问一下，你有CAJ阅读器吗？因为附件需要用该阅读器才能查看。

hhp

附件：知网阅读器CAJviewer7.2

四叶花

hhp 发表于 2018-4-27 09:05
不客气，顺便问一下，你有CAJ阅读器吗？因为附件需要用该阅读器才能查看。

有的，谢谢

1445114

hhp 发表于 2018-4-26 16:03
不要客气，对于冻干相关的话题，我很感兴趣，也乐意相互探讨。
通常，小试、中试阶段，如果用气量小，建议 ...

大牛级人物，学习了，收藏，马上一个品种需要充氮气，谢谢了

hhp

1445114 发表于 2018-4-27 13:57
大牛级人物，学习了，收藏，马上一个品种需要充氮气，谢谢了

过奖了，我也是摸着石头过河，分享一些经验罢了，相互学习，共同进步，多交流。

1445114

hhp 发表于 2018-4-27 14:00
过奖了，我也是摸着石头过河，分享一些经验罢了，相互学习，共同进步，多交流。

jwz361

1.首先，肯定要在真空状态下压塞，不然常压下压塞会跳塞。
2.如果入箱的时候充氮，到冻干好后的腔体里面的气体成分是什么？因为水分会不断跑出来到。你压塞前的腔体里面的气体是什么？我也搞不清。最保险的做法是，冻干好再充氮，再抽真空，然后压塞，最后用氮气复压，浓缩成一句话就是，凡是充气就冲氮气。

fsk2005555

充氮气压塞是没问题的，但是充气量一般不超过800kPa，否则会容易跳塞。不过有经验表明如果你产品要是规格小（干物质少），那么产品干燥失重会因为充气压塞升高，这个要注意。自己的经验，还是高真空直接压塞好，密封性、干燥失重、澄清度等都更好。
氮气要在整个冻干过程中一直掺气用，用量不大不小，只是最后的充气压塞时候需要量大，因此要看你实际是研发小批量还是大生产用来决定是买氮气还是自己制。经验表明买高纯氮气（最好液氮）比自己制氮气划算，当然你附近没有医用气源就很难说了。另外买气比自己制被专家质疑的要少，可以避免很多不好解释的问题

四叶花

jwz361 发表于 2018-4-27 16:26
1.首先，肯定要在真空状态下压塞，不然常压下压塞会跳塞。
2.如果入箱的时候充氮，到冻干好后的腔体里面的 ...

入箱时充氨保护，如果真空时压塞瓶里面就是真空状态呀，对产品质量不是更好么？

四叶花

fsk2005555 发表于 2018-4-27 16:27
充氮气压塞是没问题的，但是充气量一般不超过800kPa，否则会容易跳塞。不过有经验表明如果你产品要是规格小 ...

谢谢您专业的回复，很有参考价值