保留时间

大小廖

各位老师。液相保留时间漂移多少算合理呢，有相关依据没

孤书夜雨

你指的是基线漂移吗，你的问题不对，应该问清楚是制备液相还是分析液相，还有你的工艺检测的项目是什么，你问的不好回答

大小廖

孤书夜雨 发表于 2018-5-4 20:40
你指的是基线漂移吗，你的问题不对，应该问清楚是制备液相还是分析液相，还有你的工艺检测的项目是什么，你 ...

专业！是分析液相。做中药材的含量测定

大小廖

保留时间漂移范围

孤书夜雨

你用的是等度还是梯度，药典固定的检测方法是等度还是梯度，一般等度的保留时间漂移比梯度大，但是药典也规定了一定的调整范围，最好用标准品做系统适应性，如果结果一样，应该是可以接受。另外，你可以考虑一下你加的缓冲盐或试剂会不会质量有问题，流速是否准确，特别是有机相的浓度不准确会造成保留峰变宽难看。等等原因都可以找找。

入不了门者

大小廖 发表于 2018-5-4 23:31
专业！是分析液相。做中药材的含量测定

专业个鬼，问保留时间漂移说什么基线漂移，不懂还装

老K

入不了门者 发表于 2018-5-5 08:48
专业个鬼，问保留时间漂移说什么基线漂移，不懂还装

说句公道话，你说别人不专业这没问题，但是你倒是给楼主个专业的回答啊，不然你又有什么资格去指责别人；我没有针对您的意思，希望不要惹来争吵

入不了门者

老K 发表于 2018-5-5 09:10
说句公道话，你说别人不专业这没问题，但是你倒是给楼主个专业的回答啊，不然你又有什么资格去指责别人； ...

我心态好，不会吵

老K

入不了门者 发表于 2018-5-5 09:15
我心态好，不会吵

很担心啊，哈哈

songhairong

我也希望有保留时间漂移范围，只是还没有，可能我孤陋寡闻了。

gx真武阁

楼主问的是液相保留时间漂移多少算合理，意思是假如某一检测成份保留时间为X分钟，每一针的相同成份的出峰保留时间偏差多少才是合格
个人认为应该是按药典里高效液相色谱法的重复性规定，相对标准偏差应不大于2.0%吧

入不了门者

gx真武阁 发表于 2018-5-5 09:25
楼主问的是液相保留时间漂移多少算合理，意思是假如某一检测成份保留时间为X分钟，每一针的相同成份的出峰 ...

如果他3分钟出峰，那3.06min就不合格了？

孤书夜雨

入不了门者 发表于 2018-5-5 09:15
我心态好，不会吵

本来就是我的错！题目都看错了，我们以前也遇到过保留时间不稳定，但是只出现在不同批次间，每批次的保留时间与对照品的保留时间基本一致，并有MS、核磁等检测手段相呼应，所有检测没有问题，我们就认为是没问题，我不是专业的，重在参与。正在虚心好学，再次道歉，不好意思啊

入不了门者

孤书夜雨 发表于 2018-5-5 19:35
本来就是我的错！题目都看错了，我们以前也遇到过保留时间不稳定，但是只出现在不同批次间，每批次的保留 ...

别别别，搞得我多帝国主义。随意看看，调侃一下而已，别见怪

入不了门者

我也抛个砖：这个没有明确的规定，因为样品和系统种类太多，没办法统一，通常认为飘移在0.5min内可以接受。如果因为流动相等系统性原因，可以接受飘移大一点，但是至少应保证一次运行序列飘移在0.5min内。另外也可以参照好像是EDQM的设备确认中HPLC定性的规定，即连续进样的保留时间RSD小于等于1%。

大小廖

入不了门者 发表于 2018-5-6 08:12
我也抛个砖：这个没有明确的规定，因为样品和系统种类太多，没办法统一，通常认为飘移在0.5min内可以接受。 ...

谢谢老师

大小廖

孤书夜雨 发表于 2018-5-5 19:35
本来就是我的错！题目都看错了，我们以前也遇到过保留时间不稳定，但是只出现在不同批次间，每批次的保留 ...

谢谢老师

大小廖

老K 发表于 2018-5-5 09:10
说句公道话，你说别人不专业这没问题，但是你倒是给楼主个专业的回答啊，不然你又有什么资格去指责别人； ...

谢谢老师

herozxq

色谱微信群，加zorro_zheng，加时请提示制药