中药材二氧化硫检测

广炅Dreamer

就此想与各位同行讨论一下二氧化硫检测中的药典项：
1）样品精确称取有无必要：按药典规定精确称取是指用万分之一天平，称取是指用百分之一天平。10克样品精达10.00已完全达到了理论计算要求，对结果的数据无影响（影响结果的准确不在百分天平和万分天平），请问大家：我用百分之一天平做出的结果就比你万分之一的天平差吗？
2）很多QC对这个检测的计算公式和实验原理不理解，生搬硬套，一定要说用移液管精确取50ML3%过氧化氢液和10ML6M盐酸液，请问大家：我用量筒就犯法了吗？
3）你空白真的那么大吗，高达数毫升滴定液？我的空白为何总是零呢！（因为空白我根本不用滴定啊）
4）你烧瓶都煮开了才通氮气，盐酸早早就加入了，按收瓶都不接好就没影响实验结果吗？
该马虎的我不可以放松下吗、没必要精确的地方我干吗要浪费精力！该理论的地方我为什么不较真，不纠结呢？
就此欢迎各位蒲友对我进行批评批正，我不只是就此实验，所有的实验我都会犯相同的错误，对中国药典大不敬，处处怀疑它！
（上面回复太快，误差不小）

ch1170

借楼主的贴，追问下：鲜品也要检二氧化硫么？

广炅Dreamer

1）按药典规定精确称取是指用万分之一天平，称取是指用百分之一天平。
以上是公司的说法，我个人本不认同，只是没有得到支持，前几天有幸看到蒲友关于稳量的贴才再度坚持自己对药典的理解。本案例中，药典的精确称量就是用到百分之一天平即可。（我在公司现在是我行我素了）
3）本人空白长期为零，因为水质合格，实验室条件不变，故现在几乎不做空白了，同微生物阳性实验同理。有人甚至将“在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。”滴定值当空白！！
其它方面，等大家有兴趣再说

广炅Dreamer

ch1170 发表于 2018-12-5 15:05
借楼主的贴，追问下：鲜品也要检二氧化硫么？

按规定来！顺便说一下，所有的此项检测，不是按干重计的，是含水份的。

广炅Dreamer

ch1170 发表于 2018-12-5 15:05
借楼主的贴，追问下：鲜品也要检二氧化硫么？

按规定来！顺便说一下，所有的此项检测，不是按干重计的，是含水份的。

广炅Dreamer

ch1170 发表于 2018-12-5 15:05
借楼主的贴，追问下：鲜品也要检二氧化硫么？

硫黄熏蒸是一些中药材产地粗加工过程中的一种习用方法，目的在于防霉、防腐和干燥等，目前尚无简便易行且有效的替代方法。这样相信大家明白药材中的二氧化硫是如何来的，你说的鲜品可是指鲜药材？通常不用，如有规定则必须。（某此品种本含亚硫酸盐类，也会测出相应的量）

binbin123

qq395648511 发表于 2018-6-19 09:50
现在用于中成药 生产的中药材都需要测二氧化硫么？

除矿石类，药典有规定

广炅Dreamer

binbin123 发表于 2018-12-6 08:48
除矿石类，药典有规定

是的，按药典要求来。更重要的是要明白测二氧化硫的由来与意义之所在。中药材大多有抑菌性，细菌难于生长，但对真菌的抑制能力相对细菌来说差，所以现实中会用硫黄来防霉防变质。而且通过实验你会发现不同的品种二氧化硫的含量相差很远，因为有的品种在生产中根本没用到二氧化硫，有的在大量使用。而且不同的产地和商家二氧化硫用量也不一，相差很远。

binbin123

广炅Dreamer 发表于 2018-12-6 10:13
是的，按药典要求来。更重要的是要明白测二氧化硫的由来与意义之所在。中药材大多有抑菌性，细菌难于生长 ...

山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等11味药材及其饮片品种项下增加“二氧化硫残留量”检查项目，限度为“二氧化硫残留量不得超过400mg/kg”；对其他中药材及饮片，在《中国药典》“药材和饮片检定通则”中增加“除另有规定外，中药材及饮片二氧化硫残留量不得超过150mg/kg”的规定。

Horace

标准项下明确规定要检测二氧化硫的，必须检测，没有规定的可以不检测，但是监管部门抽检检测这一项必须要合格，所以，还是批批检测稳妥

qq395648511

广炅Dreamer 发表于 2018-11-19 11:23
就此想与知位同行讨论一下二氧化硫检测中的药典项：
1）样品精确称取有无必要：按药典规定精确称取是指 ...

这个因为二中氧化硫的量比较低，一般测样品中含量比较高常量分析，称取即可，计算误差较小，但是微量的物质，要精密称取，结算结果与真实结果的误差就会更小，所以还是要精密称取。这个类似的内容在大学教材里关于误差的传递与精密度，准确度方面有理论的介绍。

广炅Dreamer

qq395648511 发表于 2018-12-8 10:06
这个因为二中氧化硫的量比较低，一般测样品中含量比较高常量分析，称取即可，计算误差较小，但是微量的物 ...

药典没有错的，只是不少内行理解错误
药典明义精确称取是指标的量的千分之一，而不是仪器的感量在千分之一克以上！很多多人一听到精密称取就用万分，十万分，甚到百万分天平来搞。请问精确称取1KG物质该如何办呢？
再者，最重要的是理解实验，要到什么样的精度，有效数字来说话，无效数字一长串有什么用呢？

广炅Dreamer

qq395648511 发表于 2018-12-8 10:06
这个因为二中氧化硫的量比较低，一般测样品中含量比较高常量分析，称取即可，计算误差较小，但是微量的物 ...

本实验千分天平以上的数字都是无效数字！用万分天平来做事，好比用飞机来打蚊子

广炅Dreamer

qq395648511 发表于 2018-12-8 10:06
这个因为二中氧化硫的量比较低，一般测样品中含量比较高常量分析，称取即可，计算误差较小，但是微量的物 ...

一个实验做得精不精，准不准，在于正确选用仪器，更在于该精必精，而不是所有仪器越精密越好，所有操作步骤都要精确，这是不理解实验的表现，而不理解一个实验却能做好一个实验，我们只能说是不认证而生产出了合格产品一样。你敢保证么？个中不稳定的存在，结果不确定的实是，是很多QC的通病。所以有蒲友说：QC只要小学水平就可以了，现实中，中学水平就够了，哈哈！

LMQQLOVE

除矿石外，批批都要做SO2

guo222222

现在有智能一体化二氧化硫测定仪，比较方便。

qq395648511

对

hkyyhys285

自己实验室检测吧

ch1170

广炅Dreamer 发表于 2018-12-5 15:58
按规定来！顺便说一下，所有的此项检测，不是按干重计的，是含水份的。

谢谢您的解答

冯家驹

广炅Dreamer 发表于 2018-11-19 11:23
就此想与知位同行讨论一下二氧化硫检测中的药典项：
1）样品精确称取有无必要：按药典规定精确称取是指 ...

那是因为你只做了这一个实验吧？用百分之一天平做金属残留试试。精确是习惯，可能无关对错，但却是态度问题。空白大小跟滴定液浓度有关吧？