需要走偏差吗？

注册一个账号 · 发表于 2018-7-20 10:08:04

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做样品前的系统适应性走样，做不同浓度的对照液分别进样3针，做第三个浓度的时候，3针的峰面积不稳定，一直在起伏。计算出校正因子的相对偏差数据不合格。需要做偏差处理吗？有谁可以告知是怎么回事吗？我是新手。点火的时候都要点好几次。是安捷伦7820A的仪器。

zysx01234 · 发表于 2018-7-20 10:10:59

你这是气相啊，是自动进样吗，如果是手动进样那误差是很大的

zysx01234 · 发表于 2018-7-20 10:14:00

我觉得你可以把分流比调大一点，这样即使过载了也能保证进样体积一致性好一点，就像液相一样有个定量环。
如何保证进样体积一致性是手动进样的难点，很多新手做不到，因为还要考虑进样速度的快慢也要尽量一致。

注册一个账号 · 发表于 2018-7-20 10:14:57

zysx01234 发表于 2018-7-20 10:10
你这是气相啊，是自动进样吗，如果是手动进样那误差是很大的

是自动进样的

zysx01234 · 发表于 2018-7-20 10:17:15

注册一个账号发表于 2018-7-20 10:14
是自动进样的

如果每个浓度的三针峰面积相差太大肯定是不允许的，好像RSD是小于5%还是10%

注册一个账号 · 发表于 2018-7-20 10:18:20

zysx01234 发表于 2018-7-20 10:17
如果每个浓度的三针峰面积相差太大肯定是不允许的，好像RSD是小于5%还是10%

不大于2%

注册一个账号 · 发表于 2018-7-20 10:19:08

zysx01234 发表于 2018-7-20 10:14
我觉得你可以把分流比调大一点，这样即使过载了也能保证进样体积一致性好一点，就像液相一样有个定量环。
...

分流比20：1

zysx01234 · 发表于 2018-7-20 10:23:25

注册一个账号发表于 2018-7-20 10:18
不大于2%

哦，这么小啊。

我觉得还是等仪器条件稳定时间久一点，再看看能否微调整一些进样系统参数，然后再进样。

注册一个账号 · 发表于 2018-7-20 10:25:35

zysx01234 发表于 2018-7-20 10:23
哦，这么小啊。

我觉得还是等仪器条件稳定时间久一点，再看看能否微调整一些进样系统参数，然后再进样 ...

那这种需要走偏差吗？只是做系统，还没有进样的情况下

漫漫路 · 发表于 2018-7-20 10:40:33

没有进样，不需要走偏差，只能算系统还没稳定不适合进样。知道系统适应性能过之后再走样

stupid22273 · 发表于 2018-7-20 10:51:46

仅此一次不算偏差，可以在设备日志上进行备注说明。如果经常出现就需要作为偏差进行调查分析。

并肩 · 发表于 2018-7-20 11:39:36

我觉得任何操作与SOP相异常的都需要调查清楚，以防再次发生或影响的发展。

herozxq · 发表于 2018-7-20 13:47:57

色谱微信群，加zorro_zheng，加时请提示制药

偶氮二异丁腈 · 发表于 2018-7-20 13:50:46

注册一个账号发表于 2018-7-20 10:18
不大于2%

气相不大于2？标准太严格了吧？