主峰平顶，强制降解实验设计问题

zhanglianlian · 发表于 2018-8-16 11:44:50

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请教各位一个问题：
我们目前做一个品种有关物质检测，在液相系统中主峰是超载的，图谱显示平顶。这种情况怎样设计强制降解实验呢？主峰平顶，物料平衡没办法计算。如果适当降低供试品浓度来进行强降实验，不知是否合规，而且降低浓度后杂质是否能准确检出也是一个问题。

山顶洞人 · 发表于 2018-8-16 13:14:28

杂质限度设太低了？或者等于检不出？

飞凌大圣 · 发表于 2018-8-16 13:44:18

1、使用哪个品牌的仪器，建议使用数字信号的液相，不要使用模拟信号的仪器。
2、涉及的产品是研发阶段的吗？建议适当降低浓度再降解，降解物控制在5-10%就可以。
3、还要考虑一点，低级错误不能犯，如：配错浓度！

个人建议，供参考！

zhanglianlian · 发表于 2018-8-16 14:47:57

用的是agilent1260，检测方法是按照药典来的，浓度配制也没问题。这个品种还有一个问题，纯度因子检测不合格，初步判断是因为主峰浓度太高导致失真。这种情况怎么处理？可以不考虑纯度因子吗？

zhanglianlian · 发表于 2018-8-16 15:02:41

山顶洞人发表于 2018-8-16 13:14
杂质限度设太低了？或者等于检不出？

是杂质限度设定比较低，用的是药典方法。

axearmy · 发表于 2018-8-21 08:26:26

zhanglianlian 发表于 2018-8-16 14:47
用的是agilent1260，检测方法是按照药典来的，浓度配制也没问题。这个品种还有一个问题，纯度因子检测不合 ...

主峰超载，99%的情况下峰纯度都过不了

[研发注册] 主峰平顶，强制降解实验设计问题