蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

新用户注册

QQ登录

只需一步,快速开始

手机号码,快捷登录

手机号码,快捷登录

扫一扫,极速登录

扫一扫,极速登录

搜索
查看: 3409|回复: 4
收起左侧

[确认&验证] 有关物质方法学验证中耐用性的问题

[复制链接]
药徒
发表于 2018-10-29 09:22:38 | 显示全部楼层 |阅读模式

欢迎您注册蒲公英

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
耐用性研究在方法学开发的时候是用来确定系统适用性范围的,所以在方法学验证时耐用性数据满足系统适用性要求,这很容易理解。检测结果需要有重复性,那么耐用性研究时检验结果要满足重复性的要求,这也很容易理解。但是问题来了,一些含量很小的未知杂质峰(小于0.05%属于法定方法规定可以忽略的峰,只是忽略后没有未知单杂了)大家并不会去研究专属性,这种所谓的杂质峰有可能是多个物质叠加的峰。在做耐用性实验变动条件时,就有可能发现这些见鬼的峰虽然分离度很差但还是被分开了,然后检测出来的结果与没变动条件时存在着明显的差异,不满足重复性条件了,这种情况怎么办?缩小耐用性范围?还是重新摸索方法让所有杂质峰的纯度满足要求?或者干脆就不管了,直接是色谱纯度小于0.05%的峰忽略?

我知道答案 本帖寻求最佳答案回答被采纳后将获得系统奖励2 金币 , 目前已有4人回答
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2018-10-29 09:44:34 | 显示全部楼层
首先你指的法定小于0.05%可以忽略的出处是哪里,建议重新摸索分离方法,这种现象作为重复性实验很难具有说服力。
回复 支持 反对

使用道具 举报

药徒
发表于 2018-10-29 09:59:16 | 显示全部楼层
耐用性我们一般不提的,因为药典所述的耐用性的影响条件太细太多而不易求证,那么多影响因素无非就是证明,我们在不同时间不同人员不同环境配液,操作,执行等影响因素,对检测系统的影响程度应该可控在接受范围内,相必,你会想到系统适应性这个名词,研究系统适应性就可以了,把药典所述的那些繁琐的问题,都整合到一起,完事。然后提醒下蒲主,任何杂质都不能放过,哪怕是再小,你也要验证专属性,不要说难!
回复 支持 反对

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2018-10-29 11:18:43 | 显示全部楼层
infatuationty 发表于 2018-10-29 09:44
首先你指的法定小于0.05%可以忽略的出处是哪里,建议重新摸索分离方法,这种现象作为重复性实验很难具有说 ...

我们目前都是用各种药典方法做对比,选出最好的方法来做质量标准,自己没能力开发新方法,最多做点流速流动相比例的调整---目的也只是为了更好的分离已知杂质。现在这个方法是抄USP的,USP方法中规定<0.05%的峰可以忽略。只不过在实际检测中发现,制剂未知杂质峰较小,忽略<0.05%的峰就没未知杂质了,所以我们把>0.01%的峰都算进来。
回复 支持 反对

使用道具 举报

药徒
发表于 2018-10-30 12:17:44 | 显示全部楼层
dengjianyyy 发表于 2018-10-29 11:18
我们目前都是用各种药典方法做对比,选出最好的方法来做质量标准,自己没能力开发新方法,最多做点流速流 ...

流动相的配比、pH值,流速,柱温,色谱柱类型及厂家,以药典为基准,做方法确认时,没有规定死的都可以适当调整。
回复 支持 反对

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×友情提示
1、无权下载附件会员可能原因:1.“待验证用户组“,请点击注册邮箱里面收到的确认邮件即可; 2.作者设定权限的,提高用户组级别即可
2、对本站的任何疑问或合作需求,请联系微信tank066,关于怎样提高用户组/积分:https://www.ouryao.com/thread-6764-1-1.html
3、注册用户在本社区发表、转载的任何作品仅代表其个人观点,不代表本社区认同其观点。
4、如果存在违反国家相关法律、法规、条例的行为,我们有权在不经作者准许的情况下删除其在本论坛所发表的文章。
5、所有网友不要盗用有明确版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。

QQ|小黑屋|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( (京)-非经营性-2014-0058 京ICP备14042168号 京ICP证150354号 )

GMT+8, 2021-3-1 11:47

Powered by Discuz! X3.4运维支持:苏州豚鼠科技有限公司

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

快速回复 返回顶部 返回列表