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[冻干] 请教冻干问题

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发表于 2019-1-30 16:09:43 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位老师,帮忙看看为什么会出现这种问题


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药徒
发表于 2019-2-16 15:30:42 | 显示全部楼层
1. 粉饼轻微萎缩,底部塌下,一般情况下都是因为一次干燥升温速率过快,粉饼顶部被堵塞,导致水汽不易升华导致的;这一点从曲线上一次干燥刚开始时真空抽不下来且波动较大就能看出来。
2. 任何药品,就算冻得再结实,升温速率过快都是白搭;
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药徒
发表于 2019-2-1 08:53:15 | 显示全部楼层
简单点1 发表于 2019-1-31 13:50
如果要真的探究成熟工艺还是要确定下共晶点,最好在共晶点回温,保持一小时以上,再继续降温保持两小时的保 ...

我就比较喜欢你这样的,不管什么问题把该考虑到的问题都考虑试验一遍,但是研发和生产不这么想。。。。。。。。。。理论知识再丰富,无用武之地。。。。。。。。在别人眼中就是瞎折腾。
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发表于 2019-1-31 18:03:08 | 显示全部楼层
回首饭醉分子 发表于 2019-1-31 09:49
东富龙的机子,看图也能猜出一个大半

而且还是3000的操作系统
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药徒
发表于 2019-1-31 15:46:06 来自手机 | 显示全部楼层
老李123 发表于 2019-1-31 12:23
我们一般是操作工,技术员,带着帮研发。用的就是手动,请问一下:您说应该从哪个方面或是时间点干预?

这个不好说,得让操作人员观察,上面比较好看但是表面形成了膜,通道受阻,与黄金曲线差距有点大,也可能是水线没消失完就转入二段干燥了!个人观点
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药徒
发表于 2019-1-31 13:50:23 | 显示全部楼层
如果要真的探究成熟工艺还是要确定下共晶点,最好在共晶点回温,保持一小时以上,再继续降温保持两小时的保证冻实了。
缓慢升温,抽极限,根据极限真空控制,真空度及板层控温温度。刚开始最好是分多个温度梯度,待产品温度上升至控温后继续升温。
二次干燥可根据升压来确定结束点
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药徒
发表于 2019-1-31 12:53:26 | 显示全部楼层
可能原因:预冻没有冻实,一次干燥升温过快,一次干燥温度略高了一点,一次干燥时间需延长。
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药徒
发表于 2019-1-31 10:08:09 | 显示全部楼层
dingkaiwang 发表于 2019-1-30 16:58
来蹭知识点的,我有点疑问,这个样子不好么,运输过后不也会乱七八糟的么

你是真不知道吗?表层吸水严重,内部水看样子也没抽完,

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真心不知道,原来是水分会不合格啊,谢谢赐教  详情 回复 发表于 2019-2-11 12:54
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药徒
发表于 2019-1-31 10:12:21 | 显示全部楼层
冻干没有达到共晶点就升华,导致分子结合水没有抽调,
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药徒
发表于 2019-1-31 11:34:53 | 显示全部楼层
预冻没有冻实,一次干燥升温太快,一次干燥时间要延长。另你这个后箱真空有点抽不下去啊。
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药生
发表于 2019-1-30 16:55:15 | 显示全部楼层
老李123 发表于 2019-1-30 16:41
感谢,液面大于15mm,和这个关系大吗?

为了确保将蒸汽从产品中去除,药品层不宜高于 2cm。
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药徒
发表于 2019-1-30 16:17:24 | 显示全部楼层
一片空白,
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药徒
发表于 2019-1-30 16:22:38 | 显示全部楼层
冻干曲线要照完,哪根代表啥都不知道,怎么分析。看产品是塌陷了,有复融的情况。说明没有冻干。要不就是没有冻实或解析干燥时间不够  要不就是你没及时出箱。

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东富龙的机子,看图也能猜出一个大半  详情 回复 发表于 2019-1-31 09:49
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药徒
发表于 2019-1-30 16:24:25 | 显示全部楼层
解析干燥升华时间不够,你把干燥时间延长看看
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药生
发表于 2019-1-30 16:29:25 | 显示全部楼层
考虑可能原因:1.液层过厚,大于15mm
              2.解析干燥温度低或时间短
              3.盘冻时出箱环境湿度高、温度高,制品吸潮
              4.瓶塞与干燥层的流动阻力大,水蒸气不易逸出
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药徒
发表于 2019-1-30 16:36:28 | 显示全部楼层
一次升华升温速率过快,一次升华的温度选择看上去有点偏大,有没有测过共晶点?
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 楼主| 发表于 2019-1-30 16:40:12 来自手机 | 显示全部楼层
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 楼主| 发表于 2019-1-30 16:41:34 来自手机 | 显示全部楼层
剑魔 发表于 2019-01-30 16:29
考虑可能原因:1.液层过厚,大于15mm
              2.解析干燥温度低或时间短
              3.盘冻时出箱环境湿度高、温度高,制品吸潮
              4.瓶塞与干燥层的流动阻力大,水蒸气不易逸出

感谢,液面大于15mm,和这个关系大吗?

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为了确保将蒸汽从产品中去除,药品层不宜高于 2cm。  详情 回复 发表于 2019-1-30 16:55
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药徒
发表于 2019-1-30 16:58:32 | 显示全部楼层
来蹭知识点的,我有点疑问,这个样子不好么,运输过后不也会乱七八糟的么
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药徒
发表于 2019-1-31 08:00:09 | 显示全部楼层
骨架是啥?你这个品种看上去这么眼熟啊?液层厚度多大?
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药徒
发表于 2019-1-31 09:47:29 | 显示全部楼层
本帖最后由 回首饭醉分子 于 2019-1-31 09:53 编辑

从冻干工艺着手:底部萎缩,我猜药液浓度可能比较高,看看把真空控制低点,一次升华速率稍微搞慢点,
产品工艺考虑:我们之前有个产品与这个类似的现象,把研发的工艺中活性炭去除和不去除做了个对比研究,发现不加活性炭结果很好(当时冻干出来的产品颜色不均一现象也搞定了)但是这个问题质量不认可,我猜可能原料晶型太细
建议技术员辛苦点,确认出现这个现象是在哪一个段具体那一段时间(可能根本原因不一定是我说的那样),做一个手动干预(我们当时出现这个类似问题是在一次干燥转二次干燥升温那一段)
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药徒
发表于 2019-1-31 09:49:58 | 显示全部楼层
QA-小步德 发表于 2019-1-30 16:22
冻干曲线要照完,哪根代表啥都不知道,怎么分析。看产品是塌陷了,有复融的情况。说明没有冻干。要不就是没 ...

东富龙的机子,看图也能猜出一个大半
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 楼主| 发表于 2019-1-31 12:18:25 来自手机 | 显示全部楼层
回首饭醉分子 发表于 2019-01-31 09:49
东富龙的机子,看图也能猜出一个大半

的确东富龙的
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 楼主| 发表于 2019-1-31 12:19:44 来自手机 | 显示全部楼层
zhiyaoluzhong11 发表于 2019-01-31 11:34
预冻没有冻实,一次干燥升温太快,一次干燥时间要延长。另你这个后箱真空有点抽不下去啊。

后箱真空对冻干有什么影响?请指教。我们一般我看后箱真空。
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 楼主| 发表于 2019-1-31 12:23:27 来自手机 | 显示全部楼层
回首饭醉分子 发表于 2019-01-31 09:47
本帖最后由 回首饭醉分子 于 2019-1-31 09:53 编辑

从冻干工艺着手:底部萎缩,我猜药液浓度可能比较高,看看把真空控制低点,一次升华速率稍微搞慢点,
产品工艺考虑:我们之前有个产品与这个类似的现象,把研发的工艺中活性炭去除和不去除做了个对比研究,发现不加活性炭结果很好(当时冻干出来的产品颜色不均一现象也搞定了)但是这个问题质量不认可,我猜可能原料晶型太细
建议技术员辛苦点,确认出现这个现象是在哪一个段具体那一段时间(可能根本原因不一定是我说的那样),做一个手动干预(我们当时出现这个类似问题是在一次干燥转二次干燥升温那一段)

我们一般是操作工,技术员,带着帮研发。用的就是手动,请问一下:您说应该从哪个方面或是时间点干预?

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这个不好说,得让操作人员观察,上面比较好看但是表面形成了膜,通道受阻,与黄金曲线差距有点大,也可能是水线没消失完就转入二段干燥了!个人观点  详情 回复 发表于 2019-1-31 15:46
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