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[其他] 中药产品清洁验证

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药徒
发表于 2019-6-12 16:45:03 | 显示全部楼层 |阅读模式
中药清洁验证残留大家都是怎么做的?检验方法可行吗?
我们公司口服液体制剂最早:按照10ppm和1/1000计算出的限度,按成品含量测定方法液相无法检出,达不到检测限,后以淋洗水吸收度判断,再后来有领导建议用TOC,将提取浓缩液当做整体计算10ppm和1/1000限度的TOC当做标准但是也经常超标
      中药口服固体的清洁验证就更难做了,不知大家有啥经验,经常看到有人说可以建立含量和TOC的关系,但是我看了几篇文献 建立固含量和TOC的关系,和含量还是不同吧

     这里就不讨论中药口服制剂要不要做残留这种问题了
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药徒
发表于 2019-6-12 22:40:33 | 显示全部楼层
三个问题:
1、清洁方法
2、残留物及限度
3、检测限
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药徒
发表于 2019-6-12 22:27:34 | 显示全部楼层
中药就是个笑话
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药士
发表于 2019-6-12 19:51:02 | 显示全部楼层
做做玩吧,中药普遍清的就那样(验证无限清、日常马虎清),达不到检测限可以加大取样面积。10ppm的就别整了,比1/1000的限度还低近500-1000倍。
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药徒
发表于 2019-6-13 09:37:17 | 显示全部楼层
我们做没有超标过啊,是不是你计算方法有问题?你可以截图我看你怎么计算的
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药徒
 楼主| 发表于 2019-6-13 20:37:17 | 显示全部楼层
Empty丶 发表于 2019-6-13 09:37
我们做没有超标过啊,是不是你计算方法有问题?你可以截图我看你怎么计算的

计算没错的,10ppm最低,算出来0.001ng/ml达不到要求
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药徒
发表于 2019-6-14 08:47:49 | 显示全部楼层
liuchaons 发表于 2019-6-13 20:37
计算没错的,10ppm最低,算出来0.001ng/ml达不到要求

都0.001ng/ml  这么低  除非检不出来,一检出来就是超标的。我们的就几微克到几十微克
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药徒
发表于 2019-6-14 08:57:20 | 显示全部楼层
我一直关注这块,想学习一下。
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药徒
 楼主| 发表于 2019-6-14 13:26:54 | 显示全部楼层
Empty丶 发表于 2019-6-14 08:47
都0.001ng/ml  这么低  除非检不出来,一检出来就是超标的。我们的就几微克到几十微克

是的,现在限度检不出来,根本不能用这些方法来计算
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药徒
 楼主| 发表于 2019-6-14 13:28:16 | 显示全部楼层
cheng9gong 发表于 2019-6-12 22:40
三个问题:
1、清洁方法
2、残留物及限度

哈哈,一针见血,残留物难以确定,检测限也达不到
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药徒
 楼主| 发表于 2019-6-14 13:30:53 | 显示全部楼层
roadman 发表于 2019-6-12 22:27
中药就是个笑话

我也很恼火啊
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药徒
 楼主| 发表于 2019-6-14 13:31:14 | 显示全部楼层
915_雨 发表于 2019-6-12 19:51
做做玩吧,中药普遍清的就那样(验证无限清、日常马虎清),达不到检测限可以加大取样面积。10ppm的就别整 ...

不好玩啊
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药徒
 楼主| 发表于 2019-6-14 13:37:23 | 显示全部楼层
lingshike 发表于 2019-6-14 08:57
我一直关注这块,想学习一下。

就看看中药验证指南,找些论文看看
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药徒
发表于 2019-6-14 18:03:40 | 显示全部楼层
liuchaons 发表于 2019-6-14 13:26
是的,现在限度检不出来,根本不能用这些方法来计算

我怀疑你算法有问题
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药徒
发表于 2019-6-14 19:00:14 | 显示全部楼层
1.取样面积加大或者淋洗体积扩大;
2.样品浓缩;
3.采用更加灵敏的分析方法;
4.采用PDE或者ADE、MTDD等计算MACO;
5.万一不行就采用专用设备。
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发表于 2019-6-17 16:09:13 | 显示全部楼层
学习学习。。。。。。。。
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药徒
发表于 2019-6-18 10:52:12 | 显示全部楼层
不清楚中药的要求
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发表于 2019-6-18 11:53:53 | 显示全部楼层
只用千分之一原则,不用10ppm,这样限度会高些。转换的话,我是测了物料的含碳量,然后把化学残留限度折算成TOC限度,当然还要考虑取样回收率和取样面积。
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药徒
 楼主| 发表于 2019-6-18 12:05:50 | 显示全部楼层
悦康药业 发表于 2019-6-18 11:53
只用千分之一原则,不用10ppm,这样限度会高些。转换的话,我是测了物料的含碳量,然后把化学残留限度折算 ...

那物料的含碳量和含量有线性关系?不然不知道残留限度怎么折算成TOC限度,
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发表于 2019-6-18 14:46:15 | 显示全部楼层
liuchaons 发表于 2019-6-18 12:05
那物料的含碳量和含量有线性关系?不然不知道残留限度怎么折算成TOC限度,

你不也说了,将提取浓缩液作为整体来进行计算化学残留的吗,而不是以含量来计算的。所以只算浓缩液的含碳量,将化学残留转换为TOC 的限度;不算含量的呀,你本身不就因为含量低才选用TOC的吗
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