蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

搜索
查看: 17595|回复: 10
收起左侧

[药品研发] 含量:Y轴截距在100%的响应值的2.0%以内有什么意义

[复制链接]
药徒
发表于 2019-8-12 14:18:23 | 显示全部楼层 |阅读模式

欢迎您注册蒲公英

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
本人有点疑惑,一般线性试验我们是和范围一起做的,基本是按照药典的方法设计80%、90%、100%、110%、120%五个浓度梯度来进行计算的,但其中参考药审中心的文章对截距有相关要求,即:Y轴截距应在100%响应值的2%以内。关于这条制定的意义在什么地方?我看了一些资料,说是为了证明可以使用外标法进行计算,我觉得不太靠谱,我已经在80%~120%之间证明了我的线性是合格的,那么在这段范围内就是可以使用外标法进行计算的,等我浓度低了不成线性了,这时候对我含量计算有影响又有什么关系,我也不可能稀释到这么低的浓度去计算我的含量值?还是不太明白,求大神答疑解惑,万分感谢。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2019-8-12 15:48:23 | 显示全部楼层
不知道你们的外标法具体用的是哪种,如果是标准曲线法,每次称量5种浓度的对照品做标准曲线,再根据标准曲线方程计算产品含量,那么这一条无需理会。如果是每次只做一种浓度的对照品,计算响应因子,再根据峰面积计算含量,那么这个响应因子(斜率)其实是默认过原点的,但是真实的方程很多并不过原点,此时的响应因子与真实值之间就存在误差,这时候就需要这一条。当Y轴截距小于100%响应值的2%的时候,误差很小,可以忽略,大于2%,那么误差就很可观了,不能够忽略,虽然含量与峰面积是成线性关系的,但是不能够使用简单的计算响应因子的方法来计算含量。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2019-8-12 16:47:20 | 显示全部楼层
mwp58403 发表于 2019-8-12 16:21
不敢苟同,对照品和供试品是相同方法处理的,为什么还会存在误差,而且为什么默认过原点,难道必须在含量 ...

有问题的计算方程,不是处理的方法。
先说你的外标法是哪种方法,如果是计算响应因子然后根据峰面积计算含量的方法,那么你通过对照品的称样量与峰面积算出来的响应因子其实是斜率这一点你承认吧,一个点是没有斜率的,两个点才是直线,所以此时你的斜率,实质上是原点与对照品这个点计算出来的直线方程。
你线性计算的出来方程,在含量为0时,峰面积不为0。而你平时计算是过原点的,含量为0峰面积为0,所以有误差,同样过对照品的点,一条直线过原点,一条直线不过原点,斜率肯定不是一样的,误差在这里。
而且并不是不成线性,依然成线性,只不过按照这种单点对照品浓度的方法计算出来的误差大,大于2%被有些标准认为不可接受,如果用标准曲线法,那么会规避这种问题,所以标准曲线法是一般仪器厂家示例上的方法。
至于药典没规定,没规定的多了,药典也不是全对的。
有问题再继续交流。
回复

使用道具 举报

药徒
 楼主| 发表于 2019-8-12 16:21:26 | 显示全部楼层
zfamous 发表于 2019-8-12 15:48
不知道你们的外标法具体用的是哪种,如果是标准曲线法,每次称量5种浓度的对照品做标准曲线,再根据标准曲 ...

不敢苟同,对照品和供试品是相同方法处理的,为什么还会存在误差,而且为什么默认过原点,难道必须在含量检测浓度下到0为止必须都要求线性符合要求?这样的话药典为什么不做出明确规定?

点评

觉得我说的还行给点个专业度啊~  详情 回复 发表于 2019-8-13 09:26
其实一般只要准确度三个浓度,9份样品的回收率合格,那么误差就可以接受,线性截距这里不做规定也可以。  详情 回复 发表于 2019-8-12 17:02
有问题的计算方程,不是处理的方法。 先说你的外标法是哪种方法,如果是计算响应因子然后根据峰面积计算含量的方法,那么你通过对照品的称样量与峰面积算出来的响应因子其实是斜率这一点你承认吧,一个点是没有斜率  详情 回复 发表于 2019-8-12 16:47
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2019-8-12 17:02:43 | 显示全部楼层
mwp58403 发表于 2019-8-12 16:21
不敢苟同,对照品和供试品是相同方法处理的,为什么还会存在误差,而且为什么默认过原点,难道必须在含量 ...

其实一般只要准确度三个浓度,9份样品的回收率合格,那么误差就可以接受,线性截距这里不做规定也可以。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2019-8-13 09:26:16 | 显示全部楼层
mwp58403 发表于 2019-8-12 16:21
不敢苟同,对照品和供试品是相同方法处理的,为什么还会存在误差,而且为什么默认过原点,难道必须在含量 ...

觉得我说的还行给点个专业度啊~
回复

使用道具 举报

发表于 2020-6-4 16:30:38 | 显示全部楼层
zfamous 发表于 2019-8-13 09:26
觉得我说的还行给点个专业度啊~

我觉得你说得有道理,外标如果是点,只看斜率,确实,截距最好是0才差异最小。
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2020-6-19 13:29:18 | 显示全部楼层
mwp58403 发表于 2019-8-12 16:21
不敢苟同,对照品和供试品是相同方法处理的,为什么还会存在误差,而且为什么默认过原点,难道必须在含量 ...

对的,多点的线性方程是y=kx+b,单点的是默认过原点,也就是y=kx,两个都是线性,一般单点外标我们就是默认过原点的
回复

使用道具 举报

发表于 2022-4-18 10:17:00 | 显示全部楼层
zfamous 发表于 2019-8-12 17:02
其实一般只要准确度三个浓度,9份样品的回收率合格,那么误差就可以接受,线性截距这里不做规定也可以。

你这个说法药检所认可吗
回复

使用道具 举报

发表于 2022-4-18 10:17:25 | 显示全部楼层
zfamous 发表于 2019-8-12 17:02
其实一般只要准确度三个浓度,9份样品的回收率合格,那么误差就可以接受,线性截距这里不做规定也可以。

你这个说法药检所认可吗
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2023-5-10 14:54:43 | 显示全部楼层
zfamous 发表于 2019-8-12 17:02
其实一般只要准确度三个浓度,9份样品的回收率合格,那么误差就可以接受,线性截距这里不做规定也可以。

不确定这样不做规定是否可行,请有经验的老师解答
回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×发帖声明
1、本站为技术交流论坛,发帖的内容具有互动属性。您在本站发布的内容:
①在无人回复的情况下,可以通过自助删帖功能随时删除(自助删帖功能关闭期间,可以联系管理员微信:8542508 处理。)
②在有人回复和讨论的情况下,主题帖和回复内容已构成一个不可分割的整体,您将不能直接删除该帖。
2、禁止发布任何涉政、涉黄赌毒及其他违反国家相关法律、法规、及本站版规的内容,详情请参阅《蒲公英论坛总版规》。
3、您在本站发表、转载的任何作品仅代表您个人观点,不代表本站观点。不要盗用有版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。
4、请认真阅读上述条款,您发帖即代表接受上述条款。

QQ|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( (京)-非经营性-2014-0058 京ICP证150354号 京ICP备14042168号-1 )

GMT+8, 2024-3-29 09:24

Powered by Discuz! X3.4运维单位:苏州豚鼠科技有限公司

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

声明:蒲公英网站所涉及的原创文章、文字内容、视频图片及首发资料,版权归作者及蒲公英网站所有,转载要在显著位置标明来源“蒲公英”;禁止任何形式的商业用途。违反上述声明的,本站及作者将追究法律责任。
快速回复 返回顶部 返回列表