最小积分面积设定的依据是什么？

郝小琴

gdg661837 发表于 2019-10-14 11:02
绝对有。药典都有。没有RSD哪有什么意义？方法可靠吗？我从来没有听过杂质没有RSD的。无论是ICH还会药典 ...

我们都知道药典有要求，就像药典四部通则《0512高效液相色谱法》“除另有规定外，通常含量低于0.5%的杂质，峰面积的相对标准偏差（RSD）应小于10%”那针对0.1%的杂质进行方法学验证重复性时，RSD值要求是10%；（通则9101药品质量标准分析方法验证指导原则）但是我之前碰到一个案例如下：

郝小琴

gdg661837 发表于 2019-10-14 11:02
绝对有。药典都有。没有RSD哪有什么意义？方法可靠吗？我从来没有听过杂质没有RSD的。无论是ICH还会药典 ...

有时候现实中杂质的RSD有待商榷，我曾经看到一个案例：file:///c:/program files/360se6/User Data/temp/20111115_36a7f555051d1279d85cIktEuRoKULas.jpg根据2015年版

中国药典

中的规定，如果做验证时，同一批次连续检测结果分别为：0.008%、0.009%、0.009%、0.010%、0.008%，计算出的RSD值，完全达不到药典的规定

gdg661837

请注意药典只是参考。我给你截图。就算没有征求意见稿的那段红底字。但是其他圈出来以前都有。C:\Users\admin\Desktop

gdg661837

gdg661837 发表于 2019-10-14 16:00
请注意药典只是参考。我给你截图。就算没有征求意见稿的那段红底字。但是其他圈出来以前都有。

没有征求意见稿之前，也有参考二字。从来就没说一定要这要做。

gdg661837

gdg661837 发表于 2019-10-14 16:01
没有征求意见稿之前，也有参考二字。从来就没说一定要这要做。

而且，我以前的公司，一般都能做到3%。做不到也没事，后面不是有句话么，基质复杂，低于0.01%，或多组分，可以调整。无论如何，RSD必须有。只是没有写在质量标准而已，但是内控是必须的。

郝小琴

gdg661837 发表于 2019-10-14 16:03
而且，我以前的公司，一般都能做到3%。做不到也没事，后面不是有句话么，基质复杂，低于0.01%，或多组分 ...

对啊，没有在SOP输出及质量标准中输出，您觉得就是有规定，如果接受检查的时候很有可能会受到warning letter

gdg661837

郝小琴 发表于 2019-10-14 16:31
对啊，没有在SOP输出及质量标准中输出，您觉得就是有规定，如果接受检查的时候很有可能会受到warning let ...

那肯定得有制定的依据了。

郝小琴

gdg661837 发表于 2019-10-14 16:39
那肯定得有制定的依据了。

药典有依据啊。我想请教您的是在某些情况你的杂质RSD是达不到该怎么处理，如以上所举出来的例子。

gdg661837

郝小琴 发表于 2019-10-14 16:43
药典有依据啊。我想请教您的是在某些情况你的杂质RSD是达不到该怎么处理，如以上所举出来的例子。

你可以加标做啊。这是一个方法。

郝小琴

gdg661837 发表于 2019-10-14 17:04
你可以加标做啊。这是一个方法。

嗯