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[药学研究] 重复性部分的验证是否要加杂

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发表于 2019-11-28 11:53:05 | 显示全部楼层 |阅读模式
问各位大牛一个问题,有关物质验证的重复性部分,假设定了已知杂质,但样品纯度很高,无已知杂质或已知杂质含量很少,未知杂质有几个,但都不大于0.1%,重复性验证中需要样品溶液中需要加已知杂质吗?
   
如果需要加杂质的话,假如说定了4个杂质,只有其中两个,一个0.12%,一个0.06%。如果限度都是不大于0.20%,那是要加没有的那两个,还是4个都加

还有人说,ICH和药典中都说了验证重复性是配制6份样品。但是,加杂质的话是否还满足6份‘样品’这个说法,各位怎么看
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药士
发表于 2019-11-28 16:39:32 | 显示全部楼层
分析方法验证中明确要求,重复性在方法规定线性范围内至少测定9次,或至少用100%的试验浓度测定6次,所以,没有到100%浓度肯定要加入对应浓度的杂质。
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药士
发表于 2019-11-28 14:31:55 | 显示全部楼层
一个代表性的就完事了,否则,按照这个逻辑下去,这是已知的要这么加,未知的就是后娘养的?
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 楼主| 发表于 2019-11-28 16:41:26 | 显示全部楼层
不加的会不会被质疑,杂质很少考察什么
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发表于 2019-11-29 16:33:04 | 显示全部楼层
一般就是做回收率实验100%水平的样品配制6份吧作为重复性实验吧。
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药徒
发表于 2019-11-29 17:00:06 | 显示全部楼层
你直接拿杂质的对照品做分析方法验证不就可以了啊?
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药徒
发表于 2019-11-29 17:03:49 | 显示全部楼层
但是你这么多杂质,是够得做!我这边只有一个已知杂质,然后就用一个已知杂质做了一套验证,检查的老师也没说什么!
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药徒
发表于 2019-12-6 09:55:38 | 显示全部楼层
目前评审关于杂质研究的尺度要求很高,自行体会吧
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发表于 2019-12-6 19:33:12 | 显示全部楼层
可加可不加
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