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[已解决] 方法学验证

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发表于 2019-12-3 12:04:35 | 显示全部楼层 |阅读模式
方法学验证过程中是否可以更换色谱柱(同类型填料不同厂家或同厂家同类型填料不同批次),如果更换会有什么风险,能否通过专家核查?例如,用色谱柱1进行了线性范围、准确度、专属性,然后更换色谱柱2进行重复性、精密度等等的实验,这样的操作是否可行。(耐用性另谈)

最佳答案

个人见解:一套方法验证,包括你提到需要验证的这些项目,若是这些项目均能在同一根色谱柱上验证成功,那么方法才算OK。 若是更换色谱柱,我可以专属性一根,线性一根,耐用性一根,岂不是毫无说服力了? 也就是说如果你用了两根色谱柱,那么针对其中一根色谱柱建议完成所以验证项目(耐用性除外)。 你说的保留时间可能会有差异,这只是其中一小部分,由于柱子与柱子之间也存在差异,简单一个问题:为什么换柱子?
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药徒
发表于 2019-12-3 17:31:29 | 显示全部楼层
我想问一下,如果只用一根色谱柱进行验证,那么以后的检验都用这一根色谱柱?如果这根色谱柱坏了怎么办?是不是就需要重新进行方法验证了?
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药徒
发表于 2019-12-3 18:50:54 | 显示全部楼层
尽量最好,别是法无禁止皆可为,给自己造成不必要的麻烦事
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药徒
发表于 2019-12-3 14:19:41 | 显示全部楼层
个人见解:一套方法验证,包括你提到需要验证的这些项目,若是这些项目均能在同一根色谱柱上验证成功,那么方法才算OK。
若是更换色谱柱,我可以专属性一根,线性一根,耐用性一根,岂不是毫无说服力了?
也就是说如果你用了两根色谱柱,那么针对其中一根色谱柱建议完成所以验证项目(耐用性除外)。
你说的保留时间可能会有差异,这只是其中一小部分,由于柱子与柱子之间也存在差异,简单一个问题:为什么换柱子?
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药徒
发表于 2019-12-3 13:06:44 | 显示全部楼层
不可以换噢~
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 楼主| 发表于 2019-12-3 13:13:21 | 显示全部楼层

我能考虑到的就是肯能会导致API保留时间不一致,请问您是怎么考虑的呢
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 楼主| 发表于 2019-12-3 14:59:40 | 显示全部楼层
lirandapk 发表于 2019-12-3 14:19
个人见解:一套方法验证,包括你提到需要验证的这些项目,若是这些项目均能在同一根色谱柱上验证成功,那么 ...

故事是这样的,有个同事,在做方法学的过程中由于色谱柱维护不当,造成目标峰峰型出现肩峰,且方法学进行到了重复性项目(线性范围、专属性、准确度都做了),然后我觉得方法学验证过程不应该更换色谱柱,应该重新开始重新验证,但是有个同事说ta做过更换色谱柱的行为,而且将资料递交给国家局专家并没有提出异议,所以我就来问问各位的意见和建议,进一步的学习
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药徒
发表于 2019-12-3 16:02:13 | 显示全部楼层
moiblu 发表于 2019-12-3 14:59
故事是这样的,有个同事,在做方法学的过程中由于色谱柱维护不当,造成目标峰峰型出现肩峰,且方法学进行 ...

重新做是没有问题的,况且资料递交上去可能专家没有看到,最好不要给别人挑战你的机会,而且每次审查专家的观点都不一样。。所以尽量做好吧。
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药徒
发表于 2019-12-3 16:05:57 | 显示全部楼层
不可以更换
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 楼主| 发表于 2019-12-3 16:35:25 | 显示全部楼层
lirandapk 发表于 2019-12-3 16:02
重新做是没有问题的,况且资料递交上去可能专家没有看到,最好不要给别人挑战你的机会,而且每次审查专家 ...

同意您的观点,谢谢支持
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 楼主| 发表于 2019-12-3 16:36:28 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2019-12-3 16:50:56 | 显示全部楼层
我们平常除了耐用性更换色谱柱,其他项目用同一根色谱柱。
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发表于 2019-12-3 19:23:30 来自手机 | 显示全部楼层
色谱柱坏了就再买一根相同规格的色谱柱嘛

点评

老夫只吃肉  同规格的色谱柱就一定能保证和原来的一样?我想、大约、可能、应该是一样的?  详情 回复 发表于 2019-12-4 08:48
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发表于 2019-12-3 19:47:41 来自手机 | 显示全部楼层
应该可以更换不同批次的色谱柱,否则重现性,中间精度度怎么做?不同厂家只能在耐用性里做吧
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 楼主| 发表于 2019-12-4 08:32:17 | 显示全部楼层
老夫只吃肉 发表于 2019-12-3 17:31
我想问一下,如果只用一根色谱柱进行验证,那么以后的检验都用这一根色谱柱?如果这根色谱柱坏了怎么办?是 ...

只针对一个项目的方法学,耐用性过了就说明可以使用其他色谱柱,因为不同色谱柱可能会有保留行为的差异

点评

老夫只吃肉  按照你的理论,我能不能先做耐用性?如果可以的话,如果我后做耐用性来说明前面的数据是可靠的,是不是也是可行的?  详情 回复 发表于 2019-12-4 08:55
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 楼主| 发表于 2019-12-4 08:35:22 | 显示全部楼层
loveshun 发表于 2019-12-3 19:47
应该可以更换不同批次的色谱柱,否则重现性,中间精度度怎么做?不同厂家只能在耐用性里做吧

如果是复方制剂或者中药,更换色谱柱后出现保留行为出现差异,例如峰1和锋2的位置出现前后变化怎么办?
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药徒
发表于 2019-12-4 08:48:54 | 显示全部楼层
急速降温 发表于 2019-12-3 19:23
色谱柱坏了就再买一根相同规格的色谱柱嘛

同规格的色谱柱就一定能保证和原来的一样?我想、大约、可能、应该是一样的?
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药徒
发表于 2019-12-4 08:55:02 | 显示全部楼层
moiblu 发表于 2019-12-4 08:32
只针对一个项目的方法学,耐用性过了就说明可以使用其他色谱柱,因为不同色谱柱可能会有保留行为的差异

按照你的理论,我能不能先做耐用性?如果可以的话,如果我后做耐用性来说明前面的数据是可靠的,是不是也是可行的?
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 楼主| 发表于 2019-12-4 09:53:33 | 显示全部楼层
老夫只吃肉 发表于 2019-12-4 08:55
按照你的理论,我能不能先做耐用性?如果可以的话,如果我后做耐用性来说明前面的数据是可靠的,是不是也 ...

我的重点是,验证不同项目(比如,线性范围、准确度用色谱柱1,然后重复性用色谱柱2)这样是否可行,耐用性另谈。
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发表于 6 天前 | 显示全部楼层
个人感觉在做耐用性的时候把用到的色谱柱都做了就可以
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