实验室异常调查，真的很异常

到得听能你有只

实验室调查结果显示是流动相出问题，但我想不到流动相发生了什么变化会这样，请懂的大神帮忙分析看看呗。

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yq2010

单看保留时间逐步缩短，而柱压也逐步下降，主观感觉挺有规律，初步怀疑与硬件有关。
具体还得操作人自己细致考证，比如泵入的流动相若脱气不重复是否也会出现这种情况等等……

朱欢欢

是不是水相堵了

永春膏药-小戴

朱欢欢 发表于 2020-1-18 07:51
是不是水相堵了

看流动相，没有盐，应该不是堵了，更大的可能性是比例阀有问题。

歪说歪有李

这个吧，就是对仪器和耗材进行诊断。
初步看，你的品种应该是常规品种，性质摸得比较透。排除降解、流动相pH变化等常规因素。
主要考虑色谱系统的不稳定问题，原因是成分的弱保留能力说明系统中有因素造成了它的强洗脱，且是逐渐增强的。可能的考虑方向：

如你所言，可能为流动相的问题，如挥发等，造成主成分的保留能力降低。建议测定两种流动相的pH。同时，关注你们的方法学实验，检查并确认单周期实验的流动相耐受能力，必要时控制较严格的环境温度。

另外，成分的弱保留行为，还可能和流速或流动相比例（如果你是在位比例阀控制模式）有关，建议可以测定系统的流速稳定性（此时，要考虑该品种常规检验，或者上次用此系统此柱子的检验情况，对于标准物质溶液而言，时间是是否呈提前的倾向性？）。

同样的，反向思维，若是不能用有机相活化色谱柱，可能的原因还有疏水键合相塌陷。建议需要考虑。

当然，使用者是最有经验和发言权的，建议基于事实，并必须真实模拟这一故障现象，作为唯一准确原因的凭证。同时请考虑SST的测试时机问题。


其他建议：
要参考 156页或更新版本的 LC-2030C的仪器使用说明书，最后章节为故障判断。
要参考该色谱柱的使用、维护保养手册。
有文献认为YMC-pack ODS-AQ的柱子效果可能更好。

火舞精灵

很有规律，主峰前移，压力下降，可以多参考几个参数：理论塔板数、拖尾因子是否变化？

xiaobing12

有过一次这种情况，你把用不到的另外3个管路全部拔出来至液面上面，看是不是有其他管路在间隔的吸液体。需要较长时间才能看到可能其他管路中会有气泡。

even1

保留时间出现有规律的飘移，脱气机是否正常工作？液相仪器内是否有气泡存在，可用热水和异丙醇反复冲洗。