关于酸不溶性灰分检测方法小疑惑

wang66

最近中药材市场上经常出现一些酸不溶性灰分不合格的问题，我在网上查看了一下，有比较多的被检测出该商品酸不溶灰分不合格，故我特意查看一下该方法检测的一些参数要求，因也在做这个方法确认，有一点感到迷惑就是“在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml”，如果我加多余10ml或者少于10ml,对结果是否有影响？或者说若你的样品加了10ml稀盐酸后都被里面总灰分吸收完，那若不理会继续按照药典方法往下检测，那么对结果是否有影响？

歪说歪有李

建议在质量控制版块→理化分析 发帖，便于集中管理，回复，明天我看看，这方面检验频次较少，不能随便支招。
看看@华佗忘没忘光

王李玉珏

没看明白问题，药典规定10ml为什么要多加，按照实验原则不小心多加此样品应该作废实验应该终止，不会有结果的，所以假设不成立也没意义；再者加10ml稀盐酸后面是有洗酸过程的，怎么不能继续往下测？加稀盐酸的目的是什么？

华佗

vabs（李） 发表于 2020-3-11 20:54
建议在质量控制版块→理化分析 发帖，便于集中管理，回复，明天我看看，这方面检验频次较少，不能随便支招 ...

酸灰一般10ml足够反应了，但是有部分矿石类的不一定能反应完，根据酸不溶灰分的定义，一般是需要反应到终止！如果没遇到牡蛎类似药材，药典方法没问题！

wang66

华佗 发表于 2020-3-12 13:43
酸灰一般10ml足够反应了，但是有部分矿石类的不一定能反应完，根据酸不溶灰分的定义，一般是需要反应到终 ...

这个回答和我理解的一样。

wang66

vabs（李） 发表于 2020-3-11 20:54
建议在质量控制版块→理化分析 发帖，便于集中管理，回复，明天我看看，这方面检验频次较少，不能随便支招 ...

好的e

wang66

王李玉珏 发表于 2020-3-12 08:40
没看明白问题，药典规定10ml为什么要多加，按照实验原则不小心多加此样品应该作废实验应该终止，不会有结果 ...

加盐酸就是为了溶解

歪说歪有李

最近中药材市场上经常出现一些酸不溶性灰分不合格的问题，我在网上查看了一下，有比较多的被检测出该商品酸不溶灰分不合格，故我特意查看一下该方法检测的一些参数要求，因也在做这个方法确认，有一点感到迷惑就是“在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml”，如果我加多余10ml或者少于10ml,对结果是否有影响？或者说若你的样品加了10ml稀盐酸后都被里面总灰分吸收完，那若不理会继续按照药典方法往下检测，那么对结果是否有影响？

先看看原理（复制药典先）
2 .黢不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚            
中小心加人稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上           约：   也即，药典认为，即使当3~5g样品用于酸不溶性灰分检验时，经过灰化后，也够了。也就是按凡例的
加热10分钟，表面皿用热水5m l冲洗，洗液并人坩埚中，                 要求，±10%对应约。这一步的目的是充分溶出溶于酸的盐。
用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至
洗液不显氣化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，
干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性
灰分的含量（％)。


加酸个别标准有加稀硫酸的。检验的目标物主要是主要包括SiO2等非金属氧化物、酸不溶性金属氧化物如Al2O3等以及酸不溶性硫酸盐、卤化物等。灰分是测定炮制品纯净度的有效方法。可能的 脑洞 关联因素有掺伪、农药、地理环境等潜在研究方向。


第一个问题：见 “约”的解释。

第二个问题：对于这个检验方法，如果出现超标的情况，肯定会去OOS查证的，也可能会适当增加酸的用量或适当减少样本用量。容易查证。

上述，回答完毕。