色谱图的理论塔板数达不到，数据能采用不？

yuchongli · 发表于 2020-4-26 14:23:36

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丹参药材丹参酮含量测定要求塔板数不低于60000,下班前排好序列运行，今天早上一看，塔板数55000，其实色谱图很好，我觉得一点也不影响结果计算，是就这么着了呢？还是重新换色谱柱后复检？

大呆子 · 发表于 2020-4-26 14:54:11

imqk回复:
理论塔板数达不到，光从图谱上看是看不出什么的，定这个塔板数肯定是通过确认的，如分离效果。如果真的没达到，又没数据支撑，也许真实数据不影响结果判断，但建议用达到塔板数的色谱柱重新去做吧。

歪说歪有李 · 发表于 2020-4-26 14:57:46

看你标准怎么要求的sst，若没要求那就没事，赶紧换个好柱子；若要求了，评估一下和板数合格的标样对比评估：主要有峰面积，校正因子差异，拖尾因子（峰不对称因子），还有分离度（中药方法不止一个标吧）。若无明显差异，在其他sst参数合格的情况下，我认为这次实验数据可用。也就是风险能接受，毕竟相差不是特别多

星火燎原之势 · 发表于 2020-4-26 15:31:59

系统适用性不是有要求吗，别单独的看一个参数啊，色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性等五个参数。理论板数不合格就相当于你的系统适用性就没过，换色谱柱吧

lhd000000 · 发表于 2020-4-26 16:02:49

系统适用性都不符合规定了

山顶洞人 · 发表于 2020-4-26 16:21:40

这个就难说了啊，看你这个要求是哪里的，检的是成品还是原料或者辅料咯

gdg661837 · 发表于 2020-4-26 16:38:11

不可以，又不是做个定位那么简单，你这是含量测定。一般会规定理论塔板数。

枫飞沙 · 发表于 2020-4-26 16:40:30

既然规程有规定，那只能按规定办事了，柱子用久了柱效降低了，换根好点的柱子试试，不过说来这理论塔板数定的有点高啊！

yuchongli · 发表于 2020-4-26 18:06:36

山顶洞人发表于 2020-04-26 16:21
这个就难说了啊，看你这个要求是哪里的，检的是成品还是原料或者辅料咯

药材-丹参，提取后做制剂。

alliswell258 · 发表于 2020-4-26 19:25:10

这个不是换色谱柱的问题，而是换思路的问题。系统适用性试验不达标，意味着后续的样品检验结果无效！但，并不直接等于色谱柱无效，这是有关系的两回事。

山顶洞人 · 发表于 2020-4-27 08:16:30

yuchongli 发表于 2020-4-26 18:06
药材-丹参，提取后做制剂。

那没什么，评估一下，过吧。

进，无止境 · 发表于 2020-4-27 08:53:14

既然要求，就要达到，不然要求理论塔板的意义何在呢？这又是两张皮，SOP要求一套，实际做一套，这是GMP中最常见的问题，很容易被检查员挑战。

泓0c433284 · 发表于 2020-4-27 11:16:04

这问题真的LOw，理论塔板数达不到说明柱效不行，你看峰型有个毛用！

卡哇伊的狼 · 发表于 2020-4-28 10:43:28

按照您的描述，理论塔板数已经低于了你们制定的可接受标准60000，说明这个测试结果已经属于实验室异常数据了，系统适用性测试的要求都没有满足，肯定不能使用这个测试值。查看下对照品和平行样品的分离度如何，然后才能进行下一步的分析呢。

yuchongli · 发表于 2020-4-28 19:45:26

山顶洞人发表于 2020-04-27 08:16
那没什么，评估一下，过吧。

我也这么认为的！

13967146436 · 发表于 2020-5-2 14:52:56

当然要重做了，你准备就这样不符合规定吗？