网友提问：原吸波长能量不稳定是什么原因

大呆子

大神们，有个问题请教一下，原子吸收测滑石粉中的铅，药典规定使用217nm，但是铅灯在这个波长下能量不稳定，基线跳的厉害，换了灯和底座位置都不能解决，怎么办呀

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歪说歪有李

原子吸收测滑石粉中的铅，药典规定使用217nm，但是铅灯在这个波长下能量不稳定，基线跳的厉害，换了灯和底座位置都不能解决，怎么办呀？

首先，我有滑石粉铅盐的检验。仪器配置 AAS990（一个相当老的机器了），灯按电流和电量时长的综合累计情况及时更换，电源加了稳压器，石墨炉电源单供（仪器审升级后标配，为了是是石墨炉法的稳定），单色器的滤波电容更换过，主板换过一个高压电容。使用过程中原子化器一般每年拆下清洁、清洗一次（5%硝酸超声），气路每次用前检查；目前测定没发现这个问题。

基于你目前的测试，考虑几种可能的情况;
①仪器品牌型号，对应应该查一下仪器手册，检查仪器基线波动的可能原因；并从最大可能因素开始查证。
除上述为第一要务外，

②最快的测试方法为：更换其它灯，如使用仪器校准所用的镉灯对本底进行采集，查看系统的稳定性，若系统本身稳定则可以继续查证。
额外的，因不知道你的冷却原理，建议监测寻峰或空态下的基线稳定性。仪器稳定性也可以用铜灯在火焰模式下测定。
③石墨环有一定的使用使用寿命，必要时应及时更换。
④建议升高实验温度条件进行几次空烧，去除基底干扰。
⑤更换的灯是否为备用新灯？若是，循环到“②”。否则请使用状态更好的灯进行测试。无法获得更好的灯时可以考虑较大狭缝，增强稳定性。
⑥这个样本我方测定比较稳定，原始方法确认时使用过基体稳定剂（好像是磷酸二氢铵，上一版药典好像提过），后来升版后没再使用，必要时可尝试。
⑦用户自己能做的还有尝试在283.3nm测试，但这不是法定方法，仅为了排查系统和灯的质量状态。
⑧若可能，找到以前的稳定到现在的不稳定的全部变量（时间图或者鱼骨图），排查相应原因


我能想到的就这些了，祝好！

yuansoul

vabs（李） 发表于 2020-5-1 18:23
原子吸收测滑石粉中的铅，药典规定使用217nm，但是铅灯在这个波长下能量不稳定，基线跳的厉害，换了灯和底 ...

哎

肯定是 判定临界 呗

能合格的

就因为临界 才会这么问

这就应该不合格

yuansoul

实验室温度 降低到 10摄氏度以下

歪说歪有李

yuansoul 发表于 2020-5-2 08:24
哎

肯定是 判定临界 呗

咱要诲人不倦，看破不说破，不能这样；可能这是一种可能性。
但我通常不这样想