空白里总是有样品峰无法去除

hxf4hras4s

最早开始出现的是裂缝，肩峰，到后来就出现样品峰了真是百思不得其解
做了几次对比实验，求教大佬

歪说歪有李

方法所处阶段，开发还是确认？
仪器相关信息，继成进样器自动进样还是外挂进样器进样还是手动进样？
流动相体系;样本溶解性；色谱柱类型（型号等）

上述信息对应不同解决方向，建议自查

syhorchid

换根色谱柱试试

hxf4hras4s

歪把子 发表于 2020-6-27 17:58
方法所处阶段，开发还是确认？
仪器相关信息，继成进样器自动进样还是外挂进样器进样还是手动进样？
流动 ...

方法是欧洲药典的现成方法。
是waters2695的自动进样器
流动相是A:1%乙腈配99%水溶解3.48克磷酸氢二钾PH为3.1
流动相B：50%乙腈配50%水溶解3.48克磷酸氢二钾PH：2.5
样品是用二甲基亚砜溶解，再用水定容。
色谱柱是C18的250乘以4.6，色谱柱换过2跟新的，没起效果

歪说歪有李

建议你用最后一个条件 进样后下一针进空白（可连续3针空白，看是否峰面积梯度降低），看看是否有残留，另外你的样品水溶性是否不太好？

hxf4hras4s

歪把子 发表于 2020-6-27 21:34
建议你用最后一个条件 进样后下一针进空白（可连续3针空白，看是否峰面积梯度降低），看看是否有残留，另外 ...

我试过连续进针，不仅不会变小，有时候反而会变大，这样品微溶于水，溶于氢氧化钠，加热

kestrelss

hxf4hras4s 发表于 2020-6-27 20:12
方法是欧洲药典的现成方法。
是waters2695的自动进样器
流动相是A:1%乙腈配99%水溶解3.48克磷酸氢二钾P ...

你出来的峰确定是样品峰吗？
换过新的色谱柱还是同样的峰？
我觉得你们要考虑是不是样品在系统中的残留，还有样品的特性以及对应的冲洗条件

欧洲药典中的仪器和你们现在使用的仪器是不是一致，特别是色谱柱信息

416301116

提供的信息有点少，最好吧整个色谱条件，还有样品的制备都提供一下