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【求助】鸟嘌呤在液相检测时空白总是有残留,如何处理?

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发表于 2020-7-11 21:54:29 | 显示全部楼层 |阅读模式

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本帖最后由 飞凌大圣 于 2020-7-12 08:35 编辑

我们的产品是鸟嘌呤这种疏水性的,仪器是古老的waters2695,感觉进样之后再进空白总是有残留,不知道用办法比较好?洗针液怎么配好?
目前只有已经鸟嘌呤易溶于氢氧化钠和二甲基亚砜。

点评

主题名称赢简明扼要的说出你的想法,帮你已修改,下不为例!  发表于 2020-7-12 08:37
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药士
发表于 2020-7-11 22:46:08 | 显示全部楼层
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药仙
发表于 2020-7-11 22:59:24 | 显示全部楼层
按最大可能法逐步排查,注意是否有维护保养:可能方向是进样器、进样垫密封系统、样品运输管路、进样密封清洗、进样管路清洗;当然不排除柱头连接问题,如:锥箍型号、预处理柱性能、色谱柱问题等进样后的效应;应排查连续数针空白是否有改善。

建议长关注知识库:

这是我查询到的。老2695比新的e2695还抗造的呢。   注意良好的维护保养和耗材定期更换。
  

Alliance 2695残留(指导故障排除)-WKB99700
https://cn-support.waters.com/KB ... ded_Troubleshooting
故障描述 空白进样期间观察到残留。 Alliance HPLC 系统 2695 分离单元 检查洗针液绿色/黄色管路 查找扭结-WKB19856 拧紧样品定量环。 对于渗漏-WKB90803 对于可能的污染-WKB64460 更换连接色谱柱的管路-WKB95668 附加信息
如何根据 alliance 残留位置(进样器残留)进行故障排除 - WKB64313
https://cn-support.waters.com/KB ... _injector_carryover
根据残留位置进行故障排除。 Alliance HPLC 系统 2695 分离单元 2695D 溶出度分离单元 进样针残留:增加清洗时间 针密封残留:增加清洗时间/更换针密封 由于抹布导致的残留:更换抹布 由于洗针液选择不恰当导致的残留:调整为合适的洗针液 由于洗针液流路堵塞导致的残留:维修 附加信息 新版 e2695 的残留性能有所提高。有条件/有必要的用户,可以更新至新版密封包。
I-Class SM-FL:定性过程中出现“样品流路超压”和进样时出现“样品压力低” - WKB7433
https://cn-support.waters.com/KB ... re_low_at_injection
当通过控制台重置 Sample Manager(样品管理器)时,先出现样品压力低故障,然后出现样品压力高故障。 清洗完成后,在“emptying the sample syringe”(清空样品注射器)并准备吸取样品时,出现压力低故障。间隔每 40 次进样左右即发生一次。逐步恶化为每 2-3 次运行就会发生一次。 ACQUITY I-Class 样品管理器 – 固定定量环 (SM-FL)。 装有水...
更多
ACQUITY I-Class SM-FL 出现残留 - WKB56017
https://cn-support.waters.com/KB ... QUITY_I-Class_SM-FL
故障描述 在 SM-FL 上运行分析时观察到残留 ACQUITY UPLC I-Class SM-FL ACQUITY UPLC 液相方法使用缺省进样模式“不充满定量环针溢出 (PLNO)”。 解决方法 将进样模式切换为“不充满定量环压力辅助 (PLPA)”。 附加信息 从 PLNO 切换到 PLPA 进样模式可以使某些应用的残留效应明显改善。 有关详细信息,请参阅 ACQUITY UPLC Sa...
更多
Alliance 2695 中出现残留 - WKB95668
https://cn-support.waters.com/KB ... en_on_Alliance_2695
故障描述 Alliance 中出现残留。 Alliance HPLC 系统 2695 分离单元 密封包与色谱柱之间的管路损坏。 解决方法 更换管路。 430000922 PEEK 管路组件,0.062 x 0.005 x 20 L 附加信息
2695 目标主峰保留时间处的残留峰 - WKB64460
https://cn-support.waters.com/KB ... in_Peak_of_Interest
故障描述 残留峰。 Alliance HPLC 系统 2695 分离单元 样品定量环污染。 解决方法 更换样品定量环。430001194 (100 μL),430001630 (200 μL)。 使用 100% 有机甲醇或乙腈灌注、清洗和平衡系统。 运行压缩检查。 附加信息 100 μL 定量环 200 μL 定量环
Waters 样品瓶中残留物的信息?- WKB1628
https://cn-support.waters.com/KB ... ft_in_a_Waters_vial
UPLC 和 HPLC 样品管理器以及进样器 有关样品瓶中残留物的信息,请参阅以下手册的第 12 页:Sample Vials and Accessories(《样品瓶及附件》,720001818EN) 附加信息
Alliance 2695 中出现残留 - WKB19856
https://cn-support.waters.com/KB ... ance_2695_Carryover
故障描述 观察到残留 Alliance HPLC系统 2695 分离单元 管路扭结 解决方法 检查绿色针清洗管路和黄色针清洗废液管路是否扭结。 使用管路切割刀切割管路以消除扭结。 附加信息 如果仍然故障,请更换针清洗泵 (WAT078979)。
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