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HPLC-ELSD样品不出峰

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发表于 2020-7-15 13:52:09 | 显示全部楼层 |阅读模式

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第一次用ELSD检测器测复方样品,但是只在2min左右出来一个平峰,进的对照品出峰都很正常,调整流动相和温度流速都没有用,求大神解惑! ELSD-YGJ.jpg

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药徒
发表于 2020-7-15 13:59:24 | 显示全部楼层
如果确认对照进样正常,建议从样品上找原因。
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 楼主| 发表于 2020-7-16 08:37:18 | 显示全部楼层
风半起 发表于 2020-7-15 13:59
如果确认对照进样正常,建议从样品上找原因。

已经尝试了稀释样品浓度,还是不行,您还有什么建议吗?难道这个复方不适用于ELSD?
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药徒
发表于 2020-7-16 09:09:40 | 显示全部楼层
鱼儿12 发表于 2020-7-16 08:37
已经尝试了稀释样品浓度,还是不行,您还有什么建议吗?难道这个复方不适用于ELSD?

你是做研究的还是做药品生产的?液相对照有色谱峰,说明你的仪器、流动相、测定条件没问题,是适合测定待测成分的,如果对照跟样品都不出峰,才要考虑仪器跟测定条件。对照有,样品没有,其实很大可能是样品中没有那个成分,或者成分含量太低,原因很多种,提取方法有问题,或者稀释倍数太大等等。一般药典等法定标准不会出现这个问题,如果是研究,我就不擅长,我是做药品生产的。从你发的色谱图来看,你提取的样品溶液,不被色谱柱保留,所有的峰,基本上就是死体积后面出完(2分钟到4分钟内),不知道你的对照是保留时间是几分钟。除杂质峰外,一般要求测定峰在5分钟后出峰为宜,抛开对照,单论你提取的样品,你用的色谱柱很可能不适合。因不知道你测定的是什么东西,方法怎样,所以说了一堆杂七杂八的,希望对你有启发。

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药徒
发表于 2020-7-16 11:16:18 | 显示全部楼层
坐标放太大了。
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 楼主| 发表于 2020-7-16 13:25:14 | 显示全部楼层
风半起 发表于 2020-7-16 09:09
你是做研究的还是做药品生产的?液相对照有色谱峰,说明你的仪器、流动相、测定条件没问题,是适合测定待 ...

非常感谢您的回答。
我们是做研发的,样品是中药复方提取物,主要含皂苷类,之前用DAD检测器可以出峰,目标峰保留时间在10min-20min,色谱柱用的是C18柱,我们讨论了一下并结合您的建议,接下来想试一下样品前处理方法。
再次感谢您的宝贵意见!
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药圣
发表于 2022-7-13 17:59:29 | 显示全部楼层
非常感谢分享
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