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[QC验证] 清洁验证检验方法回收率和取样方法回收率问题?

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发表于 2020-7-31 17:20:28 | 显示全部楼层 |阅读模式

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请教大侠们,清洁验证的检验方法回收率验证和取样方法回收率的验证是分开验证吗?如果分开验证,各自验证合格的标准是什么呢?检验方法的回收率和取样方法的回收率有什么关系呢?综合回收率(检验方法和取样方法回收率)怎么计算呢?清洁验证时,样品的残留量计算是除以哪一个回收率呢?在线等哦!!各位大侠走过路过,留下真知灼见。
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大师
发表于 2020-7-31 21:25:48 | 显示全部楼层
love诗意生活 发表于 2020-7-31 21:08
在做方法验证时,先做检验分析方法验证,会有一个检验方法回收率,这个的标准是98~102%。接着做取样方法( ...

检验方法的回收率是为了确认方法的准确性,若符合设定标准,则在后续检验中认为方法100%成立,不带入回收率计算,除非方法本身的准确性不佳又没有别的检验方法可用。

擦拭回收率是已知推定。需要参与计算,而且应该在计算中作为除数在分母上。如果回收率为65、X%,建议进位取整参与计算。
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大师
发表于 2020-7-31 19:57:21 | 显示全部楼层
检验方法的回收率可以用加标回收率计算,也可以推算,通常数据精密度比较高;取样回收率是指模拟限值浓度时在被取样表面涂布或者挥干后,检测回收回来的样本量,通常数据精密度不是特别高;但此处的回收率范围也比较宽。
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 楼主| 发表于 2020-7-31 21:08:13 来自手机 | 显示全部楼层
歪把子 发表于 2020-07-31 19:57
检验方法的回收率可以用加标回收率计算,也可以推算,通常数据精密度比较高;取样回收率是指模拟限值浓度时在被取样表面涂布或者挥干后,检测回收回来的样本量,通常数据精密度不是特别高;但此处的回收率范围也比较宽。

在做方法验证时,先做检验分析方法验证,会有一个检验方法回收率,这个的标准是98~102%。接着做取样方法(棉签擦拭法)的回收率,这个要求是大于50%,RSD为不得过10%。然后计算综合回收率=检验方法回收率*取样方法回收率,综合回收率的标准是大于75%。不知道这样做是否是对的,请教一下你们是怎么做的?

点评

检验方法的回收率是为了确认方法的准确性,若符合设定标准,则在后续检验中认为方法100%成立,不带入回收率计算,除非方法本身的准确性不佳又没有别的检验方法可用。 擦拭回收率是已知推定。需要参与计算,而且应  详情 回复 发表于 2020-7-31 21:25
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 楼主| 发表于 2020-8-1 07:11:53 来自手机 | 显示全部楼层
歪把子 发表于 2020-07-31 21:25
检验方法的回收率是为了确认方法的准确性,若符合设定标准,则在后续检验中认为方法100%成立,不带入回收率计算,除非方法本身的准确性不佳又没有别的检验方法可用。

擦拭回收率是已知推定。需要参与计算,而且应该在计算中作为除数在分母上。如果回收率为65、X%,建议进位取整参与计算。

GMP指南中的这两个描述不太能够理解,检验方法验证时准确度测回收率,描写成综合回收率,还不能低于75%,接着在后面说最低回收率带入样品的计算,这边这个综合回收率是指方法的回收率吗?感觉这样是不对的,不应该是取样的回收率和方法的回收率吗?老师你怎么理解呢?

点评

准确度:综合回收率不低于7 5 % ,回收率的相对标准偏差应不大于10% 。将测定的 回收率中的最低值作为矫正因子f,样品的测定结果除以矫正因子表示样品的实际量。 对于口服固体制剂,这一段主要指的是那种方法不  详情 回复 发表于 2020-8-1 18:18
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大师
发表于 2020-8-1 18:18:49 | 显示全部楼层
love诗意生活 发表于 2020-8-1 07:11
GMP指南中的这两个描述不太能够理解,检验方法验证时准确度测回收率,描写成综合回收率,还不能低于75%, ...

准确度:综合回收率不低于7 5 % ,回收率的相对标准偏差应不大于10% 。将测定的
回收率中的最低值作为矫正因子f,样品的测定结果除以矫正因子表示样品的实际量。

对于口服固体制剂,这一段主要指的是那种方法不太稳健的情况,是否使用这个方法,还看你的具体方法。

但按着最严格的情况来执行,将这个回收率也带入计算时比较科学的。
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