二甲硅油检测方法

邹权

请问二甲硅油有没有用HPLC进行检测的方法？

LeonLee1

硅油常见的定量测定方法有重量法、红外光谱法、原子吸收光谱法和核磁共振法。
　　        重量法作为一种简便的测定方法，在日常检验中普遍使用，其原理为利用适宜的有机溶剂提取硅油，由于硅油的挥发性较低，可加热除去提取用溶剂，对残余硅油进行称重。中国药典2000版中二甲硅油片及二甲硅油气雾剂的定量测定即采用该方法。但将该方法应用于胶塞硅油含量测定时，应注意到胶塞的组分较为复杂，使用有机溶剂浸提时，会使胶塞内部的组分析出，并且不同的胶塞配方、组分也会有所不同，因此，应当注意提取溶剂和提取方法的选择。硅油可溶于苯、甲苯、乙醚、氯仿、石油醚、正己烷、四氯化碳等有机溶剂，常用的提取方法包括索氏提取、超声提取和震荡提取等方法。
　　         红外光谱分析不但是定性鉴别的有效方法，而且在定量分析上也有其独特之处。其原理为使用合适有机溶剂冲洗或浸泡待测样品以转移其表面的硅油，利用二甲硅油红外光谱中的特征吸收谱带作为测定波长，能获得较好的准确度和精密度。硅油的定量测定通常使用液体池较为准确。然而由于样品量过多以及硅油不易清洗等原因,液体池法难以应用。也可选择合适的内标，利用KBr晶片进行透射分析。硅油的主要吸收峰为：Si-CH3(1260cm-1)；Si-O(1000～1200cm-1)；Si-C(800cm-1)。
　　         原子吸收光谱法也是一种测定硅油较为精确的方法，其原理为利用适宜的有机溶剂提取硅油，再经合适方法将硅油转化成可溶性的硅化合物进行测定，但测定时需要原子吸收光谱仪，国内普及率不高，其广泛应用受到了限制。
　　         测定硅油还经常采用的方法为核磁共振法，相对于原子吸收光谱法更为简便，只需要采取必要的提取步骤，选择合适的内标，即可进行测定，但该方法的广泛使用会受到仪器的限制。

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