样品的液相保留时间会随着流动相的比例不同而变化吗？

我家Wo_Dei · 发表于 2020-10-14 07:59:28

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样品的液相保留时间会随着流动相的比例不同而变化吗？我们有个样品的保留时间在不同批次做的时候不一样，问了分析员，说流动相不可能每次配的比例都完全相同，所以才保留时间不一致，这种说法有依据吗？

小兵 · 发表于 2020-10-14 08:14:24

分析方法耐用性做过吗？

月影123 · 发表于 2020-10-14 08:19:54

一般是会这样，但是有些比较耐受，保留时间不会有大的波动，要看耐用性试验，对流动相比例是不是敏感，保留时间波动在不在耐用性范围内

我家Wo_Dei · 发表于 2020-10-14 08:29:42

月影123 发表于 2020-10-14 08:19
一般是会这样，但是有些比较耐受，保留时间不会有大的波动，要看耐用性试验，对流动相比例是不是敏感，保留 ...

谢谢谢谢谢谢

Pondwhale · 发表于 2020-10-14 08:31:38

RT在一定程度上确实会受到MP的影响，但是方法验证中需要做不同比例流动相的耐用性；如果RT受MP影响较大，建议还是在方法中明确，流动相比例需要严格按照要求配制。

yuanzhi780617 · 发表于 2020-10-14 09:18:42

客观存在，有一定影响；不同比例，不同成分表现不一致

z412710502 · 发表于 2020-10-14 09:22:14

如果受比列微小变化影响而导致保留时间变化太大，可以考虑优化检测条件。

zysx01234 · 发表于 2020-10-14 10:27:52

比例不一样，就表示极性/溶解性有一点不一样，那么样品被溶解被吸附被解析速度肯定有点差异。
今天配的流动相与之前配的流动相，其样品保留时间都会有一点差异，主要控制住差异不要太大。同一批分析用的流动相量要配足，不要分析过程中发现量不够用了再临时配，这样可能导致的差异更大。这种差异不仅仅是每次加的量有误差/差异，而且不同时间/日期的温度对溶液/仪器的影响传导到对样品流出速度的影响。只有尽量想办法控制波动、变动因素，重现性才会高。

我家Wo_Dei · 发表于 2020-10-15 07:58:13

zysx01234 发表于 2020-10-14 10:27
比例不一样，就表示极性/溶解性有一点不一样，那么样品被溶解被吸附被解析速度肯定有点差异。
今天配的流 ...

谢谢谢谢谢谢指教

小金库 · 发表于 2022-7-14 20:44:20

非常感谢分享

样品的液相保留时间会随着流动相的比例不同而变化吗？

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