关于OOS调查，实际问题求解答（非文件理论）

提莫酱爆小蘑菇

浮歇 发表于 2020-10-29 10:12
总共检测了五次，楼主的OOS流程出了问题，在未找到不合格的原因或进行复测的理由情况下贸然进行再次额检测 ...

通常发现第一个数据不合格的时候，就会去查看系统适应性，配样溶剂，配样方式，稀释倍数等等是否正确，已判断都是无误的情况下才会去复测

提莫酱爆小蘑菇

浮歇 发表于 2020-10-29 10:12
总共检测了五次，楼主的OOS流程出了问题，在未找到不合格的原因或进行复测的理由情况下贸然进行再次额检测 ...

我不是很认同你这个说法，我做过一年QA和两年的分析。在我做分析前，我也认为应该按照你的方式来，但是当我做了分析，使用HPLC仪器以后发现，并不是所有问题都可以找到原因，尤想破脑袋也无法用理论来解释，
后来我做QA的时候，在某一些OOS文件中可以看到有一种情况叫偶然因素，逸出值，个别远超常规的数据。这种数据并没有规律，且不常出现，但是这种解释并不被用在大部分工厂，因为审计时解释起来不方便，更偏向于去找一个原因，此时分析背锅自然是最容易的。

指染浮华

看下各序列峰面积和样品质量的比值是否一致（应该是不一致的，而且应该是偏小），配制过程步用到的移液管、容量瓶是不是同一只（容器具误差累计也可能造成样品实际浓度有偏离，这个通过换人用原配制玻璃仪器就可以排除），供试品峰面积比预期小的话还有几个可能，例如单看供试品杂质谱，有没有明显多出较大杂质（可能性较低，但还是看下，如果有，从杂质档案可以查出处）；定量阀有没有可能偶然失准（可能性不大）；进样针是不是寿命快到（这个都是耗材，到后期被磨损导致体积不准也是有可能的，鄙人曾经遇到过）；从楼主的情况来看，觉得比较大的可能是系统中有气泡，这个可以查下压力曲线，有明显波动的话再对一下进样时间。

指染浮华

恕我直言，从差距如此巨大的情况来看，什么容器具被污染啊，样品不均匀啊可能性太小了。有因必有果，这种重复性如此差的调查过程，去搞多人复测然后什么正态分布排除边缘数据的作法十分危险，一定要调查出根本原因，调查不出来就通知车间返工吧，这是成品吧，也不存在小试下继续做到成品，结果导向然后风险可控了事。

915_雨

提莫酱爆小蘑菇 发表于 2020-10-29 08:57
再追问一下，当两次不合格且数据不一致的时候，无法推断异常数据是否正常波动出界时，其实就应该推翻原有 ...

推翻原数据    要证明   数据产生过程是明显过错异因      不是产品问题
早就和你说了     你让人再做一次   还不合格     又不接受这样的结果          还继续额外复检  就是质疑人犯错了

你后续复测同时平行前处理       已经决定了  你永远找不到原因   是个死循环
不考虑     同一个人的相关性    同时前处理6个样     这6个都不是独立样本    你永远也不会知道   
做样的再现性     很差   差到RSD非常差     
出个界   就是很随意的

915_雨

提莫酱爆小蘑菇 发表于 2020-10-29 08:57
再追问一下，当两次不合格且数据不一致的时候，无法推断异常数据是否正常波动出界时，其实就应该推翻原有 ...

另外  你没有理解         “以合格数据，无法推断异常数据是因正常波动出界”
这就是要求你     考虑再现性   得出    检验结果置信范围   
而那两次异常点    还包括在范围内    那么   就是QC没犯错      
而结果   就是实际产品非常可能是不合格的
这种情况   如果是法标   非要卖  就做好心理准备

连续两次啊   找不到原因的话     这还不够    判不合格    你要咋样呢     

之前问你产品信息    和检验方法信息    你认为无关紧要   我只能呵呵

915_雨

除去首次
后续4个数据
2不合格   2合格
55开  哪来的自信   给你判定  合格

孙径超

原样复测的前提是你找到出偏差的原因与样品无关，没有原因应该多倍量重新取样复测，复测里面一个不合格都是不合格

wsx

不妨计算一下97.5%，97.5%，98.7%，99.8%，99.8%，99.8%这组数据的RSD值，你就发现RSD并未超出2.0%，也就是说即使同一份样品测出这组数据都是正常的。  说明你的产品控制的不严格，结果在限度的边缘。加强分析仪器的维护，提高精密度

cuckoocc

没找到OOS原因就盲目频繁复试，从OOS流程本身就是不合规的，这种以复试结果为导向的OOS调查，如果被审计是一查一个准。OOS调查，什么情况下可以复试，复试几次，对复试结果的判断都需要有严格的规定。

春雪

如果排除设备不稳定和人员操作原因，单从检测结果来说：1、样品不均匀  2、边缘产品。个人意见，仅供参考！

小小12345678922

受教学习了

ysinhgcs

复验原则上只允许一次，不找原因的不断复验直至检测合格是大忌