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[质量保证QA] 手动积分,修改积分参数后控制

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药徒
发表于 2021-6-7 14:34:08 | 显示全部楼层 |阅读模式

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对于一些复杂的样品检测结果。比如一些融合蛋白的Cief图谱,双抗的CE图谱,反相图谱,可能会由于各种各样的原因出现极限不稳定啊,肩缝未进行分离啊这种情况。
这会就需要根据实验室规程进行人工干预或者是手动积分。
这里的操作流程问题想请教一下各位前辈。
1.对于一个样品是只允许有一个结果还是可以有多个结果?哪种更合理一点?
   (1)对于异常的结果是不是应该先按照SOP中设定的积分参数进行积分,出具结果;然后再对不能准确积分的样品进行干预,再出一个干预后的结果。
   (2)还是说对样品进行预处理确认结果,有问题的样品直接进行干预,然后再出结果。
2.修正后的积分参数是要对整个序列重新积分还是只改对应的样品即可?
   (1)如果是修改积分参数(比如增加肩缝,调整基线方式),那就对整个序列进行同样的处理,保证系统适用性依旧合格的情况下,一个序列中使用同一个处理方法。
   (2)不适用方法的样品只有一个,那么修改后的积分方法只适用于这一个样品即可,只处理这一个样品。
3.以后的检测能否直接调用之前发起实验室手动积分申请后修改的积分参数进行样品处理?

请前辈,同行们指导。


补充内容 (2021-6-7 16:59):
还有第四个问题:4.系统适用性样品使用SOP处理方法不适用的时候能否调整积分参数?还是说直接定义为系统适用性不合格,记录重新检测?
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药徒
发表于 2021-6-7 14:47:09 | 显示全部楼层
这是一个好问题,助顶
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药徒
发表于 2021-6-7 15:04:06 来自手机 | 显示全部楼层
我们的经验是,1.确认无法用已经过确认的方法积分,并将图谱打出2.提出申请,批准后进行再积分,同一个序列用同一个方法,也打出图谱3.只计算再积分的数据,书写结果4.如果连续三次都需要进行再积分且方法一致,则修订积分参数审批表,并批准
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药徒
 楼主| 发表于 2021-6-7 16:32:28 | 显示全部楼层
halfrunner 发表于 2021-6-7 15:04
我们的经验是,1.确认无法用已经过确认的方法积分,并将图谱打出2.提出申请,批准后进行再积分,同一个序列 ...

你这个三回复的是第二条是吧。
我第二条列了两个处理方式,一种是人工干预修改积分参数后。要用新建的这个方法把整个序列处理一遍。另一种是只处理这个样品,其他的保持原状。
这两种都可以解释,但我总觉得系统适用性的标准是根据方法验证定义出来的积分方法来指定的,修改后的积分参数去判断系统适用性就不太合理了。
但同样一组序列,使用不同的积分方法,感觉又不太合理。

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药徒
 楼主| 发表于 2021-6-7 17:08:50 | 显示全部楼层
我先说一些我自己的理解吧,抛砖引玉。希望大家多多指教。
1.一个样品可以有多个结果。
   序列运行完成后应该使用SOP中规定的积分参数进行处理,然后再申请手动积分。修改后的结果应和原结果一同附在记录中。
   这样,才可以很直观的看到你的手动积分具体做了什么,对结果造成了怎样的影响。
   如果进行预处理,直接出最终结果,过成就没有了。和数据完整性相违背。
2.具体问题具体分析。
   只有一个样品出现该问题时,只处理这一个样品。整个仪器问题,应处理整个序列问题。
   修正的积分参数应当只针对特定样品,不能重新处理系统适用性,除非是系统适用性样品参与样品结果计算才可以一同处理。
3.只要和SOP不同的积分参数,后续试验人员都不能直接调用处理结果,依旧要发出申请。
   除非多次出现同样的问题,可以申请升版SOP。
4.系统适用性根据方法来分析。
   系统稳定的实验,系统适用性样品处理方法不可调整。
   系统不稳定,容易出现基线波动的方法,系统适用性样品可以进行人工干预。
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药徒
 楼主| 发表于 2021-6-8 10:31:13 | 显示全部楼层
自己来给自己顶一顶,别沉了。
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药徒
发表于 2021-6-8 12:55:39 | 显示全部楼层
跟帖疑问:
1通过修改积分参数(基线到此、撇去等)实现积分,视为手动干预(修改积分参数)。
2通过人工手动积分(主管判断峰与基线)实现积分,视为手动积分。
手动积分与手动干预(修改积分参数),从监管层角度更愿意接受那种?从实验室管理角度更愿意接受那种?那种方式更便于日常工作?
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药徒
 楼主| 发表于 2021-6-8 14:24:21 | 显示全部楼层
zhuxudong20 发表于 2021-6-8 12:55
跟帖疑问:
1通过修改积分参数(基线到此、撇去等)实现积分,视为手动干预(修改积分参数)。
2通过人工 ...

当然我不是监管老师,发表一下自己的建议。
如果从监管层面我觉得更喜欢手动干预,手动干预我的理解里就是一个可以完全重现的手动积分,随意一个实验人员,任意时间,都能重现出这个数据。
但是手动积分不同的人切峰的位置,基线的位置都不一样,很难重现出一模一样的数据。
实验室我们自己当然喜欢手动划啊,方便快捷。。。。。
调积分参数太费劲了
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药徒
发表于 2021-6-9 12:52:13 | 显示全部楼层
挺有道理!
GMP办公室有篇文章将手动干预与手动积分进行了对比
手动积分还是手动干预?——色谱积分如何合规

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药徒
 楼主| 发表于 2021-6-11 12:55:27 | 显示全部楼层
这个我之前看了。我提出的手动干预和手动积分就是从这里引用的。
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药徒
发表于 2021-11-12 10:36:56 | 显示全部楼层
我也很困惑,什么情况下可以手动积分或者手动干预,哪一种操作是是被认可的,有没有成熟的管理操作文件借鉴一下,或者说每改动一次参数发起一个变更?
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药徒
 楼主| 发表于 2021-11-12 11:08:03 | 显示全部楼层
本帖最后由 米斯特道格 于 2021-11-12 11:09 编辑
wwwlhy1989 发表于 2021-11-12 10:36
我也很困惑,什么情况下可以手动积分或者手动干预,哪一种操作是是被认可的,有没有成熟的管理操作文件借鉴 ...

从业以来没有经历过GMP或者是FDA审计,所以没有明确的结论。个人一直是做生物制品,化药不了解,相对来说会更加严格一点把。
就自己的理解来说,生物制品在IND申报以及临床Ⅰ,Ⅱ期阶段的样品来说,手动积分是一个不可避免的情况。在中国药典中通则中也明确告知了,可能存在重新积分的情况,但必须在有文件规定重新积分的流程,并且在记录中详细记录并附积分前和重新积分后的图谱。对于手动积分和手动干预是一样的,都是手动积分,都是对SOP中规定的方法进行改变,性质上都是一样的。只不过审计老师更喜欢看到手动干预,因为它任何人都可以重现。(五)色谱积分  应在标准操作规程中描述色谱的积分以及重新积分。任何对该标准操作规程的偏离都应在分析报告中讨论。实验室应该记录色谱积分参数,在重新积分的情况下,记录原始和最终的积分数据,并在要求时提交。
可以进行讨论


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发表于 2022-10-18 09:30:43 | 显示全部楼层
手动积分是针对序列中所有进样,还是可以单针处理?
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药徒
 楼主| 发表于 2022-10-18 10:56:21 | 显示全部楼层
蔷薇tt123456 发表于 2022-10-18 09:30
手动积分是针对序列中所有进样,还是可以单针处理?

根据具体情况都可以;
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发表于 2022-10-18 15:33:52 | 显示全部楼层
当自动积分的情况下出现基线不能相切,在这种情况下,可以对部分进样分别单针手动积分吗?
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药徒
 楼主| 发表于 2022-10-19 12:58:59 | 显示全部楼层
本帖最后由 米斯特道格 于 2022-10-19 13:05 编辑
蔷薇tt123456 发表于 2022-10-18 15:33
当自动积分的情况下出现基线不能相切,在这种情况下,可以对部分进样分别单针手动积分吗?

你这边的具体情况不太了解,我说的具体情况是想表示结合你们公司的文件规定,以及你的项目所处的进度进行判断能否手动积分,情况比较复杂。样品除非是出现未知的峰或者说是强制破坏样品,这个肯定是可以手动积分的。
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