铁皮石斛

小叙叙

请问各位老师，铁皮石斛供试品的稀释倍数怎么计算。
甘露糖  照高效液相色谱法（通则0512）测定。　　色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L的乙酸铵溶液（20∶80）为流动相：检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。　　校正因子测定  取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加0.5mol/L的PMP（1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮）甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol/L的盐酸溶液500μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。　　测定法  取本品粉末（过三号筛）约0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80%乙醇适量，加热回流提取4小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水100ml，再精密加入内标溶液2ml，煎煮1小时并时时搅拌，放冷，加水补至约100ml，混匀，离心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.0mol/L的盐酸溶液0.5 ml封口，混匀，110℃水解1小时，放冷，用3.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，吸取400μl，照校正因子测定方法，自“加0.5mol/L的PMP甲醇溶液”起，依法操作，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。　　本品按干燥品计算，含甘露糖（C6H12O6）应为13.0%～38.0%。

吾稀罕

100倍坐等大牛解释

小叙叙

吾稀罕 发表于 2021-6-9 13:45
100倍坐等大牛解释

我个人也是按100倍，像看看各位老师的回复

吾稀罕

小叙叙 发表于 2021-6-9 14:00
我个人也是按100倍，像看看各位老师的回复

无聊的我想算算结果，方便把你做出来的数据列给我吗？对照/内标/样品称样量，对照/内标含量，样品水分，以及液相上的面积数据，我待会结果和你核对，我看看我有没有把这方面的知识丢失。方不方便？

小叙叙

吾稀罕 发表于 2021-6-9 14:08
无聊的我想算算结果，方便把你做出来的数据列给我吗？对照/内标/样品称样量，对照/内标含量，样品水分， ...

老师，这是一个浓度的

吾稀罕

小叙叙 发表于 2021-6-9 14:33
老师，这是一个浓度的

还有两个平行样品的称样量

小叙叙

吾稀罕 发表于 2021-6-9 14:52
还有两个平行样品的称样量

①0.1239  ②0.1245
忘记了

吾稀罕

小叙叙 发表于 2021-6-9 15:03
①0.1239  ②0.1245
忘记了

突然才发现，对照品称样量不应该也是两个吗？哈哈哈哈或

小叙叙

吾稀罕 发表于 2021-6-9 15:18
突然才发现，对照品称样量不应该也是两个吗？哈哈哈哈或

我配了三个浓度，这是其中一个浓度

吾稀罕

小叙叙 发表于 2021-6-9 15:34
我配了三个浓度，这是其中一个浓度

嗯？内标法，3个浓度是为了考察系统适用性的吧，100%的点不是应该要配制两个吗？我以前是这样子的

吾稀罕

感觉是有点生疏了，算了老半天。哈哈哈哈，你看看我算得对不对

小叙叙

吾稀罕 发表于 2021-6-9 15:41
嗯？内标法，3个浓度是为了考察系统适用性的吧，100%的点不是应该要配制两个吗？我以前是这样子的

老师，100%浓度也要配两个浓度吗。我三个浓度各配了一个。内标溶液需要三个浓度吗。

小叙叙

吾稀罕 发表于 2021-6-9 16:05
感觉是有点生疏了，算了老半天。哈哈哈哈，你看看我算得对不对

好开心啊，和您的结果一样

吾稀罕

小叙叙 发表于 2021-6-9 16:50
老师，100%浓度也要配两个浓度吗。我三个浓度各配了一个。内标溶液需要三个浓度吗。

内标液配一个就好。我之前是在药企做分析的，我只能说我上家企业是这样执行的，内标法配4个对照（80%、两个100%、120%），计算时采用两个100%的对照。

小叙叙

吾稀罕 发表于 2021-6-10 08:51
内标液配一个就好。我之前是在药企做分析的，我只能说我上家企业是这样执行的，内标法配4个对照（80%、两 ...

老师，请问供试品中的内标溶液的稀释倍数需要带入计算吗。对照中的内标溶液与供试品中的内标溶液的稀释倍数不同。

吾稀罕

小叙叙 发表于 2021-6-12 11:41
老师，请问供试品中的内标溶液的稀释倍数需要带入计算吗。对照中的内标溶液与供试品中的内标溶液的稀释倍 ...

你不是说和我算的结果一样吗？你不是已经知道计算过程是怎么样的了吗？内标溶液的稀释倍数，这个你要搞清楚在内标法公式计算中体现在哪里，你就知道是否需要了。

吾稀罕

小叙叙 发表于 2021-6-12 11:41
老师，请问供试品中的内标溶液的稀释倍数需要带入计算吗。对照中的内标溶液与供试品中的内标溶液的稀释倍 ...

甘露糖  照高效液相色谱法（通则0512）测定。　　色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L的乙酸铵溶液（20∶80）为流动相：检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。　　校正因子测定  取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加0.5mol/L的PMP（1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮）甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol/L的盐酸溶液500μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。　　测定法  取本品粉末（过三号筛）约0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80%乙醇适量，加热回流提取4小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水100ml，再精密加入内标溶液2ml，煎煮1小时并时时搅拌，放冷，加水补至约100ml，混匀，离心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.0mol/L的盐酸溶液0.5 ml封口，混匀，110℃水解1小时，放冷，用3.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，吸取400μl，照校正因子测定方法，自“加0.5mol/L的PMP甲醇溶液”起，依法操作，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。　　本品按干燥品计算，含甘露糖（C6H12O6）应为13.0%～38.0%。

对照中的内标溶液与供试品中的内标溶液的稀释倍数不同？
你是怎么判断的，告诉我一下。

小叙叙

吾稀罕 发表于 2021-6-15 13:46
对照中的内标溶液与供试品中的内标溶液的稀释倍数不同？
你是怎么判断的，告诉我一下。

甘露糖  照高效液相色谱法（通则0512）测定。　　色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L的乙酸铵溶液（20∶80）为流动相：检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。　　校正因子测定  取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加0.5mol/L的PMP（1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮）甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol/L的盐酸溶液500μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。　　测定法  取本品粉末（过三号筛）约0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80%乙醇适量，加热回流提取4小时，弃去乙醇液，药渣挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水100ml，再精密加入内标溶液2ml，煎煮1小时并时时搅拌，放冷，加水补至约100ml，混匀，离心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.0mol/L的盐酸溶液0.5 ml封口，混匀，110℃水解1小时，放冷，用3.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，吸取400μl，照校正因子测定方法，自“加0.5mol/L的PMP甲醇溶液”起，依法操作，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。　　本品按干燥品计算，含甘露糖（C6H12O6）应为13.0%～38.0%。

小叙叙

吾稀罕 发表于 2021-6-15 13:46
对照中的内标溶液与供试品中的内标溶液的稀释倍数不同？
你是怎么判断的，告诉我一下。

这里加入内标溶液的量不一样

josane

供试品100倍