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[质量控制QC] 请问泽泻薄层鉴别出现波浪形漂移是什么原因?

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发表于 2021-9-6 16:29:27 | 显示全部楼层 |阅读模式

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提取方法如下:取本品粉末2g,加70%乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸至无醇味,通过HP20型大孔吸附树脂柱(内径为1cm,柱高为5cm,30%乙醇湿法装柱),用30%乙醇15ml洗脱,弃去洗脱液,再用70%乙醇15ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取泽泻对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取23-乙酰泽泻醇B对照品和23-乙酰泽泻醇C对照品,加甲醇制成每lml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(15:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇(1∶9)混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。
下图四个点,一二是样品,三是对照药材,四是对照品混合液。
ps:点了两块板,虽然跑的高度不同,但都出现一样波浪形漂移的情况,跑板过程是平稳的上升,没有波浪形,不知道为什么跑出来的点会漂移得那么厉害?

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药徒
发表于 2021-9-7 06:46:43 来自手机 | 显示全部楼层
出现这种情况,建议首先排查自制薄层板硅胶均匀分布情况。
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药徒
发表于 2021-9-8 08:13:42 来自手机 | 显示全部楼层
包层板活化,点样完成后点的溶剂是否完全挥发?
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药徒
发表于 2021-9-8 08:15:50 来自手机 | 显示全部楼层
天籁之弦 发表于 2021-09-08 08:13
包层板活化,点样完成后点的溶剂是否完全挥发?

残留有溶剂会影响展开的
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 楼主| 发表于 2021-9-9 17:30:20 来自手机 | 显示全部楼层
志在超越 发表于 2021-09-07 06:46
出现这种情况,建议首先排查自制薄层板硅胶均匀分布情况。

不是自制薄层板,都是外购的
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 楼主| 发表于 2021-9-9 17:31:23 来自手机 | 显示全部楼层
天籁之弦 发表于 2021-09-08 08:13
包层板活化,点样完成后点的溶剂是否完全挥发?

我都是等干了才放进去预饱和
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药徒
发表于 2021-9-24 15:57:56 | 显示全部楼层
小影1 发表于 2021-9-9 17:31
我都是等干了才放进去预饱和

请问楼主能否提供一下所购预制板厂家及展开剂厂家信息?还有具体的展开条件?
我们做的分不开!
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药徒
发表于 2021-9-27 21:19:50 来自手机 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2021-9-28 16:22:33 来自手机 | 显示全部楼层
你这方法是你这种样品的标准方法还是只是套过来用用的,如果是标准方法的话,你的展开溶剂是否混匀了,现在最大的原因可能是你的展开溶剂有问题
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药徒
发表于 2021-9-29 18:37:37 来自手机 | 显示全部楼层
这个应该是板子的问题,可以考虑用那种金属的硅胶G板试试看。薄层需要注意的细节其实不多。
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发表于 2021-9-30 17:17:18 来自手机 | 显示全部楼层
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