讨论：为什么系统适应性检查中5针重复性检查是必须的？

大呆子

       在进行高效液相含量检测的前，做系统适应性检查时，重复性检查：单样进五针，计算RSD，听起来似乎是一个常识，在GMP检查中，检查到该项目，大家都非常重视该参数有没有进行。近期仔细学习药典和操作规范，似乎都没有如此要求：

《中国药典》四部 0512 高效液相
    2.系统适用性试验
　　色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性等五个参数。　　按各品种正文项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验，必要时，可对色谱系统进行适当调整，以符合要求。    《中药药品检验操作规范2019年（2020年修订）》中与药典要求相同。
    很多品种项下系统适应性只要求“括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性”其中之一或一两个，并没有强制要求“重复性”，那么为什么大家觉得是必须的呢？是风险评估来的还是有相应的指导原则的要求？请专家解惑。
        

pfz2867

现在不做重复性好像不会检验了

liny0123

中国药典四部 0512 高效液相是有规定的。

大呆子

liny0123 发表于 2021-10-13 10:04
中国药典四部 0512 高效液相是有规定的。

是不是我的理解有问题，麻烦您详细指点一下可以吗？

jingpaiqc

你看0512啊

大呆子

jingpaiqc 发表于 2021-10-13 11:19
你看9101啊

9101是分析方法验证，而且验证的重复性是6针呀

桃源のLittle

首先，9101的方法验证中进6针，只是为了证明方法的重复性，并非为了证明当前色谱系统的稳定性，当然，不稳定的色谱系统也做不了方法验证。0512中关于系统适用性写了“除另有规定外。。。。。。。。”，那么，只要文件规程的，确实可以不进行5针RSD的计算。那么，问题来了，对照品溶液不做重复性，只做1针，那么用什么数据来证明当前整个色谱系统的稳定性。哦，有办法，就是双样双针，似乎也可以，但是多批次检测的情况下，是否就不划算了？另外，中国药典中写了5针，USP中列举了3/4/5/6针，也是可以的。

大呆子

jingpaiqc 发表于 2021-10-13 11:19
你看0512啊

这段话我也认真看过，我理解为是指导如何做重复性，而没有说每次必须做重复性的要求。

大呆子

jingpaiqc 发表于 2021-10-13 11:19
你看0512啊

这段话我也认真看过，我理解为是指导如何做重复性，而没有说每次必须做重复性的要求。