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[药品研发] 气质联用GC-MS法检测精神类药物利多卡因

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药徒
发表于 2021-10-20 17:18:27 | 显示全部楼层 |阅读模式

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尼可刹米,又名可拉明、N,N-二乙基烟酰胺,分子式C10H14N2O,是临床常用的抗精神失常药物,对该类药物的含量分析在医疗抢救和刑事案件鉴定中都有着重要意义。微源检测实验室查阅文献资料之后实验了一种精神类药物检测方法。取用尼可刹米制成1mg/mL标准贮备液,置于冰箱中低温保存,使用时现配现用逐级稀释。取健康体液(血液)加入标准贮备液,配制成药物质量浓度为0.1mg/L的样品。取标准5mL血样,加入1mL100g/L的磷酸盐缓冲溶液混合静置后加入0.5mol/L的盐酸溶液酸化调节PH值。加入无水硫酸钠至完全吸干液体,加入10mL甲醇:丙酮=1:1溶液;超声波振荡提取0.5h,反复提取3次后合并提取液,滤液经过无水硫酸铜过滤后,用氮气浓缩至干乙醇溶解定容,最后经0.35μm微孔过滤,得到待分析样品溶液。


色谱柱
SPB柱(30m×0.25mm×0.25μm)
进样口温度
280℃
柱温
150℃
进样量
1μL



质谱条件:EI离子源,电子能量70eV,离子源温度230℃,GC-MS接口温度280℃,电子倍增器电压2300V。


取用并配置血液中药物质量浓度分别为0.1,0.5,1.0,2.5,5.0mg/L溶液,按前述方法操作,根据药物的峰面积A,对药物浓度p绘制标准曲线,得到尼可刹米回收率=85%相关系数R大于0.99,确定该方法可以作为此类药物的批量检测方法。相比其他操作繁琐,耗时多的检测方法,该方法简便、快速、灵敏。





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