国家药监局发布5个品种补充检验方法！已发布95项

沁人绿茶.

转自：国家药监局 整理：水晶


2月15日，国家药监局发布5项补充检验方法的公告：《舒筋定痛片中松香酸检查项补充检验方法》《保胎灵（片、胶囊）中牛皮源成分检查项补充检验方法》《阿胶强骨口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法》《龟鹿补肾片中牛皮源成分检查项补充检验方法》《清热解毒口服液中灰毡毛忍冬皂苷乙检查项补充检验方法》。



5项目补充检查项目品种：
1、松香酸检查项品种（1个）：舒筋定痛片  
2、牛皮源成分检查项品种（3个）：保胎灵（片、胶囊）、阿胶强骨口服液、龟鹿补肾片  
3、灰毡毛忍冬皂苷乙检查项品种（1个）：清热解毒口服液
目前已发布的药品补充检验方法共95项。
1、松香酸检查项品种（24个）：舒筋定痛片、根痛平片、珍宝丸、风湿二十五味丸、沉香化滞丸、洁白胶囊（丸）、女金丸、礞石滚痰丸、小儿化毒散（胶囊）、少腹逐瘀丸、腰痛片、小金丸（胶囊、片）、沉香化气丸、枫香脂、跌打活血散、跌打丸、活血壮筋丸、风湿关节炎片、根痛平胶囊、骨筋丸胶囊、冠脉宁片、伤科七味片、辽源七厘散、小活络丸。  
2、牛皮源检查项品种（14个）：保胎灵（片、胶囊）、阿胶强骨口服液、龟鹿补肾片、阿归养血糖浆、 驴胶补血颗粒、妇舒丸 、妇科止带片、阿胶黄芪口服液、阿胶颗粒、女金丸、阿胶补血口服液、阿胶补血膏、鹿角胶、龟甲胶。  
3、灰毡毛忍冬皂苷乙检查项品种（3个）：清热解毒口服液、小儿咽扁颗粒、银柴颗粒。   根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《舒筋定痛片中松香酸检查项补充检验方法》《保胎灵（片、胶囊）中牛皮源成分检查项补充检验方法》《阿胶强骨口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法》《龟鹿补肾片中牛皮源成分检查项补充检验方法》《清热解毒口服液中灰毡毛忍冬皂苷乙检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。
　　特此公告。
　　附件：
1.舒筋定痛片中松香酸检查项补充检验方法
2.保胎灵（片、胶囊）中牛皮源成分检查项补充检验方法
3.阿胶强骨口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法
4.龟鹿补肾片中牛皮源成分检查项补充检验方法
5.清热解毒口服液中灰毡毛忍冬皂苷乙检查项补充检验方法
扫描二维码下载附件
01舒筋定痛片中松香酸检查项补充检验方法

舒筋定痛片中松香酸检查项

补充检验方法

（BJY 202201）

【检查】 松香酸  照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（80:20）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于6000。

对照溶液的制备（临用新制） 取松香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2μg的溶液，作为对照品溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2μg的溶液，作为参照溶液。

供试品溶液的制备 取舒筋定痛片10片，研细，取约1.5g，精密称定，精密加入乙醇10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液与参照溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

结果判定 供试品色谱中，在与松香酸对照品溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照品色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，该色谱峰的峰面积应不大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液的峰面积。

备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。

起草单位：中国食品药品检定研究院

复核单位：重庆市食品药品检验检测研究院

02保胎灵（片、胶囊）中牛皮源成分检查项补充检验方法

保胎灵（片、胶囊）中牛皮源成分

检查项补充检验方法

（BJY 202202）

【检查】牛皮源成分  照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.3ml；采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），多反应监测（MRM），选择m/z641.3（双电荷）→726.2和m/z 641.3（双电荷）→783.3作为检测离子对。取牛皮源成分参比溶液，进样5μl，按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。

牛皮源成分参比溶液的制备  取黄明胶对照药材0.10g，精密称定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液5ml，置100ml量瓶中，加阿胶对照药材粉末0.20g，加1%碳酸氢铵溶液80ml，超声处理30分钟，再加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析级胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1μl中含1μg的溶液，临用新制）10μl，摇匀，37℃恒温酶解12小时，即得。

供试品溶液的制备  取本品片剂10片，除去包衣，研细，取约相当于阿胶0.10g的粉末；取本品胶囊剂的内容物，混匀，研细，取约相当于阿胶0.10g的粉末，精密称定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，自“用0.22μm微孔滤膜滤过”起，照牛皮源成分参比溶液的制备方法同法操作，即得。

测定法  分别精密吸取牛皮源成分参比溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。

（1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z641.3（双电荷）→726.2的色谱峰面积值不大于参比溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且相对离子丰度允许偏差应≤20%，供试品色谱中m/z 641.3（双电荷）→726.2的色谱峰面积值大于参比溶液中相应的峰面积值者，视为检出。

结果判定  供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与参比溶液色谱相应的色谱峰。

起草单位：广东省药品检验所

复核单位：上海市食品药品检验所  山西省食品药品检验研究院

03阿胶强骨口服液中牛皮源成分检查项补充检验方法

阿胶强骨口服液中牛皮源成分

检查项补充检验方法

（BJY 202203）

【检查】牛皮源成分  照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.3ml；采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），多反应监测（MRM），选择m/z641.3（双电荷）→726.2和m/z 641.3（双电荷）→783.3作为检测离子对。取牛皮源成分参比溶液，进样5μl，按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。

牛皮源成分参比溶液的制备  取黄明胶对照药材0.10g，精密称定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液5ml，置100ml量瓶中，并加入阿胶对照药材粉末0.2g，加1%碳酸氢铵溶液80ml，超声处理30分钟，再加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析级胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1μl中含1μg的溶液，临用新制）10μl，摇匀，37℃恒温酶解12小时，即得。

供试品溶液的制备  取本品适量，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，自“用0.22μm微孔滤膜滤过”起，照牛皮源成分参比溶液的制备方法同法操作，即得。

测定法  分别吸取牛皮源成分参比溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。

（1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z641.3（双电荷）→726.2的色谱峰面积值不大于参比溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 641.3（双电荷）→726.2的色谱峰面积值大于参比溶液中相应的峰面积值者，视为检出。

结果判定  供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与参比溶液色谱相应的色谱峰。

起草单位：广东省药品检验所

复核单位：湖北省药品监督检验研究院

04龟鹿补肾片中牛皮源成分检查项补充检验方法

龟鹿补肾片中牛皮源成分

检查项补充检验方法

（BJY 202204）

【检查】牛皮源成分  照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。

色谱、质谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.3ml；采用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），多反应监测（MRM），选择m/z641.3（双电荷）→726.2和m/z 641.3（双电荷）→783.3作为检测离子对。取牛皮源成分参比溶液，进样5μl，按上述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。

牛皮源成分参比溶液的制备  取黄明胶对照药材0.10g，精密称定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液2.5ml，置100ml量瓶中，加龟甲胶基质溶液﹝取龟甲胶对照药材粉末0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，即得﹞稀释至刻度，摇匀，用0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液(取序列分析级胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1μl中含1μg的溶液，临用新制)10μl，摇匀，37℃恒温酶解12小时，即得。

供试品溶液的制备  取本品10片，研细，取供试品0.7g（相当于含鹿角胶、龟甲胶合计0.1g），置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，离心（4000转/min）5分钟，取上清液，自“用0.22μm微孔滤膜滤过”起，照牛皮源成分参比溶液的制备方法同法操作，即得。

测定法  分别吸取牛皮源成分参比溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。

（1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z641.3（双电荷）→726.2的色谱峰面积值不大于参比溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中，同时出现与参比溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 641.3（双电荷）→726.2的色谱峰面积值大于参比溶液中相应的峰面积值者，视为检出。

结果判定  供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与参比溶液色谱相应的色谱峰。

起草单位：广东省药品检验所

复核单位：浙江省食品药品检验研究院  湖北省药品监督检验研究院

05清热解毒口服液中灰毡毛忍冬皂苷乙检查项补充检验方法

清热解毒口服液中灰毡毛忍冬皂苷乙

检查项补充检验方法

（BJY 202205）

【检查】 灰毡毛忍冬皂苷乙  照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；蒸发光散射检测器检测。理论板数以灰毡毛忍冬皂苷乙计算，应不低于5000。

对照溶液的制备 取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

参比溶液的制备 取灰毡毛忍冬皂苷乙对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理20分钟，放冷，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液、参比溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

结果判定 供试品色谱中，在与灰毡毛忍冬皂苷乙对照品色谱峰保留时间相应的位置不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，且该色谱峰的峰面积大于参比溶液（25μg/ml）的峰面积值，则视为阳性检出。

备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用的方法验证。建议采用乙腈-0.1%甲酸流动相系统，电喷雾离子化负离子模式（ESI-），多反应监测（MRM），选择质荷比m/z 1397.5→1073.4和m/z 1397.5→911.3离子对作为监测离子对。

起草单位：中山市食品药品检验所

复核单位：广东省药品检验所  江西省药品检验检测研究院

寂寞雨中行

关注一下