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分批加料 小试 分五批,温度(温度计)不过上限,某已知杂质0.5%左右。 车间 放大20倍,分十次加料,温度(反应釜数显温度计)也没过上限,该已知杂质10%。 原因: 虽然温度没有过上限,但是局部温度过热导致杂质失控。 解决方案,降低加料温度,增加分批次数,延长加料时间间隔。
缓慢滴加盐酸成盐 小试 恒压滴液漏斗,成盐好,过滤快,干燥效率高。 车间 蠕动泵,第一次转移,没把握好速率,虽然成盐成功,但是固体很细,离心很长时间,固体也不是很干,强行干燥,干燥终点含水不能合格。 解决方案:避免含水不合格风险,离心后,干燥前再用有机溶剂打浆。
缓慢滴加不良溶剂析晶 小试 每次都很好,不良溶剂加快点慢点,影响不大,不需要晶种。 车间 不锈钢反应釜,里面有挡板,搅拌速率也没有评估,不良溶剂滴加过程,明显看到有固体出现,随着固体变多,本着先慢后快原则,后面加快了滴加速度,30min后,再从试镜看,固体少了,体系有豆浆的感觉。滴加完毕,降温,离心。固体很细,离心难度大,强行干燥,结果很满意,感谢车间小伙子中途的碾碎操作。
尾气吸收问题 醋酸参与的高温回流反应,所用反应釜距离尾气吸收装置最近,随着反应温度的升高,反应体系显示微负压,理论上高温反应是微正压才对,小编没在现场,操作人员给了微氮气保持平衡。 中途吃饭回来,从视镜上看,感觉溶剂量少了,因为冷凝走的是冰盐水,推测醋酸凝固在盘管里,撤掉冰盐水循环,半小时后,发现溶剂量还在减少,并不是理想的醋酸解冻回到反应液。 停止反应,降温,补加醋酸(具体量已经不准了),撤掉氮气,因为已经知道是氮气流带走了醋酸。 监控反应正常,但是后处理收率偏低,可能醋酸补加多了。
物料入场检验
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