蒲公英 - 制药技术的传播者 GMP理论的实践者

搜索
查看: 857|回复: 6
收起左侧

[方法验证及确认] 内毒素检测样品溶解问题

[复制链接]
药生
发表于 2022-6-21 09:57:55 | 显示全部楼层 |阅读模式

欢迎您注册蒲公英

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册

x
细菌内毒素样品检查 是否必须要样品 要完全溶解? 毕竟现实中 大部分API都是难溶于水相的,很多有机溶剂对鲎试剂反应也有比较大干扰
有没有大佬看到过 相关指南 提到这个问题

回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2022-6-21 10:24:24 | 显示全部楼层
第一肯定选择检查用水溶解,辅助加热,第二酸碱调pH值溶解,第三助溶剂辅助溶解,第四还不能溶只能提取,均应经过方法学验证,除证明无干扰外,特别是第四,应该证明内毒素的转移,还应证明药物结晶内的的内毒素能转移到提取液中

点评

第四提取基本不具备可操作性,更不用说验证它了; 前面3个是一般都在用的,但问题是很多API只能是 有机溶剂溶解,看来还是没办法 只能加 丙酮、DMSO这种常用的溶剂了  详情 回复 发表于 2022-6-21 10:31
回复

使用道具 举报

药生
 楼主| 发表于 2022-6-21 10:31:21 | 显示全部楼层
七-月 发表于 2022-6-21 10:24
第一肯定选择检查用水溶解,辅助加热,第二酸碱调pH值溶解,第三助溶剂辅助溶解,第四还不能溶只能提取,均 ...

第四提取基本不具备可操作性,更不用说验证它了; 前面3个是一般都在用的,但问题是很多API只能是 有机溶剂溶解,看来还是没办法 只能加 丙酮、DMSO这种常用的溶剂了

点评

药典有类似做法的,如酪氨酸,取本品0.10g,加内毒素检查用水10ml制成饱和溶液,取上清液依法检查(通则1143),每1ml酪氨酸饱和溶液中含内毒素的量应小于0.25EU。(供注射用)应该可以往这方面靠  详情 回复 发表于 2022-6-21 10:48
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2022-6-21 10:48:44 | 显示全部楼层
joshua 发表于 2022-6-21 10:31
第四提取基本不具备可操作性,更不用说验证它了; 前面3个是一般都在用的,但问题是很多API只能是 有机溶 ...

药典有类似做法的,如酪氨酸,取本品0.10g,加内毒素检查用水10ml制成饱和溶液,取上清液依法检查(通则1143),每1ml酪氨酸饱和溶液中含内毒素的量应小于0.25EU。(供注射用)应该可以往这方面靠

点评

谢谢分享  详情 回复 发表于 2022-6-21 11:18
回复

使用道具 举报

药生
 楼主| 发表于 2022-6-21 11:18:43 | 显示全部楼层
七-月 发表于 2022-6-21 10:48
药典有类似做法的,如酪氨酸,取本品0.10g,加内毒素检查用水10ml制成饱和溶液,取上清液依法检查(通则1 ...

谢谢分享
回复

使用道具 举报

药徒
发表于 2022-6-21 11:42:28 | 显示全部楼层
只要不是用LRW溶解的,必须做回收率试验。证明你的方法没问题就OK,有些确实不适合,只能考虑热原检测

点评

回收率实验都是做的, API 这种情况还是很多的,都考虑热原估计也不现实,时效、成本等;  详情 回复 发表于 2022-6-22 08:43
回复

使用道具 举报

药生
 楼主| 发表于 2022-6-22 08:43:51 | 显示全部楼层
秋e56c1128 发表于 2022-6-21 11:42
只要不是用LRW溶解的,必须做回收率试验。证明你的方法没问题就OK,有些确实不适合,只能考虑热原检测

回收率实验都是做的, API 这种情况还是很多的,都考虑热原估计也不现实,时效、成本等;



回复

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册

本版积分规则

×友情提示
1、无权下载附件会员可能原因:1.“待验证用户组“,请点击注册邮箱里面收到的确认邮件即可; 2.作者设定权限的,提高用户组级别即可
2、对本站的任何疑问或合作需求,请联系微信tank066,关于怎样提高用户组/积分:https://www.ouryao.com/thread-6764-1-1.html
3、注册用户在本社区发表、转载的任何作品仅代表其个人观点,不代表本社区认同其观点。
4、如果存在违反国家相关法律、法规、条例的行为,我们有权在不经作者准许的情况下删除其在本论坛所发表的文章。
5、所有网友不要盗用有明确版权要求的作品,转贴请注明来源,否则文责自负。

QQ|手机版|蒲公英|ouryao|蒲公英 ( (京)-非经营性-2014-0058 京ICP证150354号 京ICP备14042168号-1 )

GMT+8, 2023-12-7 11:58

Powered by Discuz! X3.4运维单位:苏州豚鼠科技有限公司

Copyright © 2001-2020, Tencent Cloud.

声明:蒲公英网站所涉及的原创文章、文字内容、视频图片及首发资料,版权归作者及蒲公英网站所有,转载要在显著位置标明来源“蒲公英”;禁止任何形式的商业用途。违反上述声明的,本站及作者将追究法律责任。
快速回复 返回顶部 返回列表