测当归两个样品峰面积差很多

普萘洛尔zi0 · 发表于 2022-8-9 21:32:44

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当归测阿魏酸含量，两个样品如下：
称样量：
①0.2000g
②0.2036g
峰面积：
1-1：249635
1-2：243673
2-1：441846
2-1：458662
两个样品都是一样的处理方法，这两个样品的杂质峰面积都差不多，朱峰为什么会差这么多呢？

lootion12 · 发表于 2022-8-10 08:56:41

差2倍，有没有稀释错了

小新1234 · 发表于 2022-8-10 08:59:27

提取问题或滤液没摇匀（针孔过滤前）

汉字太少 · 发表于 2022-8-10 09:39:39

复检一下再下结论。

杯水车薪，薪水 · 发表于 2022-8-10 09:41:11

像这些问题的话可能是出在处理放，不会说两个样品相差那么大的。

逍遥自在005 · 发表于 2022-8-10 10:49:39

你这明显是稀释错了吧

普萘洛尔zi0 · 发表于 2022-8-10 21:48:18

汉字太少发表于 2022-08-10 09:39
复检一下再下结论。

后来重新称了一个样，测来峰面积又是60多万，搞不懂，都是按药典正常操作的

普萘洛尔zi0 · 发表于 2022-8-10 21:48:50

lootion12 发表于 2022-08-10 08:56
差2倍，有没有稀释错了

确定没有弄错

普萘洛尔zi0 · 发表于 2022-8-10 21:52:26

小新1234 发表于 2022-08-10 08:59
提取问题或滤液没摇匀（针孔过滤前）

只是过滤的时候，样品没有全部过滤完，只过滤了一半，这个影响大吗，我们其他种类样品也是这样过滤的，但是没出现过这种情况

普萘洛尔zi0 · 发表于 2022-8-10 21:54:02

lootion12 发表于 2022-08-10 08:56
差2倍，有没有稀释错了

如果稀释错了，杂质峰也会增大吖，可是杂质峰都差不多

志在超越 · 发表于 2022-8-11 06:36:51

建议再考虑两种情况：①针孔过滤吸附情况，可以换PTFE滤头试试看；②色谱柱适用性问题。

汉字太少 · 发表于 2022-8-11 07:45:59

普萘洛尔zi0 发表于 2022-8-10 21:48
后来重新称了一个样，测来峰面积又是60多万，搞不懂，都是按药典正常操作的

20、40、60峰值越来越大了，对照面积没啥变化吧？

lootion12 · 发表于 2022-8-11 08:56:36

普萘洛尔zi0 发表于 2022-8-10 21:54
如果稀释错了，杂质峰也会增大吖，可是杂质峰都差不多

确定没有人员操作问题，那就查查设备问题，是不是设备污染了或管道堵塞了。

小新1234 · 发表于 2022-8-12 09:51:02

普萘洛尔zi0 发表于 2022-8-10 21:52
只是过滤的时候，样品没有全部过滤完，只过滤了一半，这个影响大吗，我们其他种类样品也是这样过滤的，但 ...

两步过滤操作，1、提取液滤纸过滤如果没过滤完，对结果影响会很大。2、针孔过滤如果摇匀了，过滤一半基本不影响结果。

[质量控制QC] 测当归两个样品峰面积差很多