总混含量均匀度问题

Yvonne1

预混粉含量均匀度很好，RSD小于1,。预混粉经过了湿法制粒，总混后，总混含量均匀度RSD＞6，且单值多半偏大，应从哪些角度分析原因？

汉字太少

总混不叫“含量均匀度”，应该叫混合均匀度

Yvonne1

汉字太少 发表于 2022-8-24 09:50
总混不叫“含量均匀度”，应该叫混合均匀度

嗯对对，混合均匀度

余默

把取样方法，取样位置大胆的说出来，是否有外加润滑剂啥的。
整体趋势都是这个样子吗，还是偶尔一批。

栗子7

湿法制粒后有过筛工序吗？颗粒度不均匀？

Yvonne1

余默 发表于 2022-8-24 10:01
把取样方法，取样位置大胆的说出来，是否有外加润滑剂啥的。
整体趋势都是这个样子吗，还是偶尔一批。

取样是QA取的，具体就是按照指导原则来的，每个时间点11个样，外加了滑石粉、香精和色素，但量都小

Yvonne1

Yvonne1 发表于 2022-8-24 10:30
取样是QA取的，具体就是按照指导原则来的，每个时间点11个样，外加了滑石粉、香精和色素，但量都小

现在还在中试阶段

Yvonne1

tanya0906 发表于 2022-8-24 10:05
湿法制粒后有过筛工序吗？颗粒度不均匀？

湿法-湿整粒-干整粒-总混，颗粒度不均匀，但取大粒径颗粒测过，是均匀的

happygods

干燥方式是什么 会不会 发生了迁移？
测过 大颗粒  小颗粒含量区别没？
取样方法。样品运输、保管、称量的影响考虑过嘛？

happygods

干燥方式是什么 会不会 发生了迁移？
测过 大颗粒  小颗粒含量区别没？
取样方法。样品运输、保管、称量的影响考虑过嘛？

流火如夏

分层了？

流火如夏

取样方法、检测方法有问题？要是都没问题，那就没混合均匀吧？

Yvonne1

happygods 发表于 2022-8-24 11:49
干燥方式是什么 会不会 发生了迁移？
测过 大颗粒  小颗粒含量区别没？
取样方法。样品运输、保管、称量 ...

干燥方式是流化床，大颗粒的测过了，没有问题，取样是同一个QA取的，我认为和取样关系不大，因为如果样品是均匀的应该怎么取都是均匀的，样品测是全量转移测的，哎，我现在怀疑是不是制粒过程造成的影响，因为预混粉是很均匀的

Yvonne1

流火如夏 发表于 2022-8-24 13:11
取样方法、检测方法有问题？要是都没问题，那就没混合均匀吧？

预混是均匀的总混不均匀了，真的好奇怪

流火如夏

考察过混合时间吗？如果颗粒差异较大，可能导致分层

流火如夏

不能说预混好，就一定好把

余默

按你说的，总混合没混合均匀的可能性比较大啊。预混合之后影响的是湿法的，现在是外加之后总混的问题。
外加是不是影响了。混合过度了反而不均匀了。高的点先下层还是上层。还有就关注高的点的重现性。

happygods

Yvonne1 发表于 2022-8-24 13:12
干燥方式是流化床，大颗粒的测过了，没有问题，取样是同一个QA取的，我认为和取样关系不大，因为如果样品 ...

1.建议 分别测下 大颗粒  小颗粒的含量，看他们之间的差异有多大，再分析极端情况下含量差异有多大（细粉的占比要考虑）。
2.取样差异不是说人的差异。担心的是取样后在转移过程中，样品发生了分层，造成QC称样不能代表混合后的颗粒状态。故建议 取样用小的取样容器（大概1-3个检验单位），然后QC把这个量全部进行溶解、提取，这样可以避免分层造成含量差异。
3. 干混均匀了。湿法制粒后不均匀也是有可能的，建议对湿颗粒测一次含量均匀性。
4.沸腾制粒按理就没有干燥造成的含量迁移现象。

18111504659

happygods 发表于 2022-8-24 14:11
1.建议 分别测下 大颗粒  小颗粒的含量，看他们之间的差异有多大，再分析极端情况下含量差异有多大（细粉 ...

是的，流化床是不会有迁移的现象，大颗粒，小颗粒都没有问题，预混是均匀的。那若是排除了分层这些问题，那就是取样的问题了。

bj02

含量异常和取样位置有没有相关性？还有就是敢不敢保证检测过程就一定没问题？