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[分析仪器] 测残留溶剂时遇到了问题

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药徒
发表于 2022-10-5 21:58:30 | 显示全部楼层 |阅读模式

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请教各位老师:

我在FFAP上测乙酸残留,直接进样,空白都没有问题。但是进了对照品后,发现乙酸残留的峰在逐渐增加,再进空白,发现乙酸出峰的地方有了残留,继续进空白,残留面积减小,到一定程度后不再减小了。继续进供试品,双针平行样,乙酸出峰峰面积相差10倍,这是怎么回事呢,刚做分析不久,还请各位老师能发表自己的见解,谢谢大家了。
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药徒
发表于 2022-10-6 09:39:35 | 显示全部楼层

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遇到类似情况,考察了不同的进样方法及色谱条件,效果不理想,分析认为应为系统强吸附,最终选择HPLC法测定
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药生
发表于 2022-10-6 17:00:26 | 显示全部楼层

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这样子看来很大可能是洗针残留,看下你的仪器确认资料里面进样系统做残留确认没有,这个肯定要发起偏差调查的,调查里面你重新确认一下这点
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药徒
发表于 2022-10-6 20:30:25 | 显示全部楼层

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看起来像进样部分的残留
1、进样口温度是否足够?
2、进样针清洗是否足够?
3、进样口石英棉是否填装正确?是否干净?
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药徒
 楼主| 发表于 2022-10-7 10:49:28 | 显示全部楼层
henryizhao 发表于 2022-10-6 20:30
看起来像进样部分的残留
1、进样口温度是否足够?
2、进样针清洗是否足够?

老师,请教下,
1. 怎么确认进样口温度是否足够
2. 进样针清洗怎么确认
3. 进样口石棉正确填装是怎么样子的
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药徒
 楼主| 发表于 2022-10-7 10:51:44 | 显示全部楼层
珈蓝 发表于 2022-10-6 17:00
这样子看来很大可能是洗针残留,看下你的仪器确认资料里面进样系统做残留确认没有,这个肯定要发起偏差调查 ...

洗针怎么选择呢,我们的溶剂是DMF,洗针液也是用DMF,这样对吗
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药徒
发表于 2022-10-7 17:07:18 | 显示全部楼层

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1.看一下衬管里边的填充棉是不是需要更换了;
2.每次进样后可以设定多次洗针;
3.看一下是不是进样量太大了,减少进样量或者把分流比设定大一点;
4.进样口温度,是不是样品没有完全挥发。
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药徒
 楼主| 发表于 2022-10-7 19:51:20 | 显示全部楼层
yingying727 发表于 2022-10-7 17:07
1.看一下衬管里边的填充棉是不是需要更换了;
2.每次进样后可以设定多次洗针;
3.看一下是不是进样量太大 ...

好的,谢谢指导
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药徒
发表于 2022-10-8 10:26:28 | 显示全部楼层

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乙酸GC不好做,很多公司的方法都是Hplc测
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药徒
 楼主| 发表于 2022-10-8 12:43:31 | 显示全部楼层
天晴j7b 发表于 2022-10-8 10:26
乙酸GC不好做,很多公司的方法都是Hplc测

谢谢老师,HPLC方法能检测的限度是多少呀
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药徒
发表于 2022-10-18 09:15:13 | 显示全部楼层
henryizhao 发表于 2022-10-6 20:30
看起来像进样部分的残留
1、进样口温度是否足够?
2、进样针清洗是否足够?

1、进样口的温度应当高于被分析物的沸点,并且温度应高于柱温30~50℃,这样可确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化
2、你现在设置的清洗液是什么?清洗程序是什么?
3、石英棉的装填,各个厂商的仪器应该都有说明吧,也有现成的装好了的购买
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