讨论一个产品的色谱柱的问题 求推荐

long198812

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基键合硅胶为填充剂。以甲醇-水（25：75）为流动相；检测波长为320nm，理论塔板数按维生素B6峰计不得低于1000。问题：成品制剂未乳膏。 1.采用上述色谱条件 偶尔出现 保留时间漂移，同一标准品峰面积相差2倍（比如1-1 2000 1-2 4000，4000的应为正确；再次进这个又会恢复正常。2.同一个浓度的标液，昨天的峰面积都是1000，今天可能只有500，缩小了，包括检品，整改过程都是这个，不同的仪器都尝试过，有这个现象出现。（大概10-20 /100的几率）也试过几个厂家的色谱柱，同样的问题也会有；我们进样前目前采取了高浓度标液进样预饱和，几率1-2 /100）。   当然药典上有一个原料的条件：色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.04%戊烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至3.0）-甲醇（85：15）为流动相；检测波长为291nm；进样体积10μl。 肯定是比较合适，但如果不想涉及变更的话。大家是否有好的色谱柱可以推荐下，能否这方面着手。

lootion12

仪器和柱子都换过了，肯定不用在从色谱柱这方面排查了，分析方法重新做下验证，重点观察方法稳定性是不是这么差。

long198812

lootion12 发表于 2022-11-25 10:02
仪器和柱子都换过了，肯定不用在从色谱柱这方面排查了，分析方法重新做下验证，重点观察方法稳定性是不是这 ...

这个产品不是独家的，，间接了解到其他公司做起来是正常的，，而且修订方法的话是重大变更了，。。。

sz4n1kkq1

这么不稳定的方法是怎么定下来的¿

xqliu

抛开其它因素，供试品里面的干扰物没有彻底消除的可能性较大，确认一下吧。

仅供参考！

袁清刚

”以0.04%戊烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至3.0）-甲醇（85：15）为流动相“  这里每次用到的冰醋酸相差大吗

long198812

xqliu 发表于 2022-11-25 12:57
抛开其它因素，供试品里面的干扰物没有彻底消除的可能性较大，确认一下吧。

仅供参考！

标准品 也是这个情况呀

long198812

sz4n1kkq1 发表于 2022-11-25 11:18
这么不稳定的方法是怎么定下来的¿

不确定是个例不。20年前的方法了

sz4n1kkq1

那你看下之前的数据呗，分析一下

xqliu

long198812 发表于 2022-11-25 14:31
标准品 也是这个情况呀

因为你只给了乳膏具体不详，无法具体分析。

举个例子：以前我们做三乙胺检测时就会有残影响，而且留影响不均衡，很乱的，后来试验了N多次，才确定在每一针之后加一针空白，才稳定住。所以呀，具体事情具体分析，这里只是大家的一些提示，你需要结合自己的实际加以分析，查明影响因素，才是根本。

halfmoon

应该不是柱子问题，可能过载了。
把样品再稀释5-10倍试试。

halfmoon

应该不是柱子问题，可能过载了。
把样品再稀释5-10倍试试。