冻干工艺

制药的花 · 发表于 2023-2-6 22:23:01

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本帖最后由 15634123852 于 2023-2-6 22:24 编辑

我是新人小白，请教老师们一个问题，我公司一产品，预冻温度-45℃，一次升华第一阶段升温至10℃过程中，产品温度先升高至-11℃，后突然降低至-17℃左右，然后一直维持低温度升华，我理解的是。温度缓慢升高，怎么会有突然降低的情况，请各位大神帮忙解答一下这是咋回事。

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timqleung · 发表于 2023-2-6 22:32:30

这应该是褪火。改变冻干冰晶结构的做法，形成大的冰晶，容易升华
十几年不做冻干，记不清到底是不是。高手可以指教

制药的花 · 发表于 2023-2-6 22:46:37

timqleung 发表于 2023-02-06 22:32
这应该是褪火。改变冻干冰晶结构的做法，形成大的冰晶，容易升华
十几年不做冻干，记不清到底是不是。高手可以指教

老师谢谢您的解答，退火不是先升温至低于共熔点的某一温度，保持一段时间再降温吗，我们这个产品是一次升华在升温过程中，产品温度先随之上升然后突然下降在升华。我也不懂感觉不太一样

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武越 · 发表于 2023-2-7 08:22:22

上曲线更容易解释

19850945569 · 发表于 2023-2-7 08:43:56

预冻-45℃至一次升华10℃的升温设定了多长时间？（是否是因为升温速率过快，而升温的时间设定的又过长）降低至－17℃保持了多长时间？如果偏离了设定的温度，找厂家是不是设备出了问题。

star19890531 · 发表于 2023-2-7 08:53:04

1、温度是不是物料温度；
2、共晶点突然降温是正常的

君临沧海 · 发表于 2023-2-7 09:05:49

是是非非 · 发表于 2023-2-7 09:11:34

如果是一次升华最开始的降温是正常的

pengjieren · 发表于 2023-2-7 09:32:55

预冻完成后进入一次升华阶段，制品升华会带走热量会导致短时间内制品温度降低，如果你制品有较多低沸点组分温度波动会比较大。

制药的花 · 发表于 2023-2-7 16:07:59

曲线是这样的，中间两条产品温度曲线有下降

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武越 · 发表于 2023-2-8 08:16:33

15634123852 发表于 2023-2-7 16:07
曲线是这样的，中间两条产品温度曲线有下降

我感觉你的装量比较大，升温比较快，产品-11℃时正是产品大量出水阶段，导致冷阱温度回升。产品温度下降。你这个成品出来外观有影响吗?

制药的花 · 发表于 2023-2-8 10:19:02

武越发表于 2023-02-08 08:16
我感觉你的装量比较大，升温比较快，产品-11℃时正是产品大量出水阶段，导致冷阱温度回升。产品温度下降。你这个成品出来外观有影响吗?

外观正常，升华量大冷阱温度回升，产品温度会突然下降这么剧烈吗，

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武越 · 发表于 2023-2-8 11:14:26

15634123852 发表于 2023-2-8 10:19
外观正常，升华量大冷阱温度回升，产品温度会突然下降这么剧烈吗，

我感觉是这样的成品出来没啥问题就行，你这是实验室放大到车间生产？

18815978132 · 发表于 2023-2-12 22:30:39

1，产品温度探头插入是否正确
2，1次升华末期产品温度与板层温度差值多少
3，设备运行无误？
4，真空变化如何？

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fcb123456 · 发表于 2023-2-13 17:21:07

各位：有冻干过阿胶或胶类产品的吗？求指导谢谢

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