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[原料药] 原料药中间产品减压浓缩终点,大家是怎么判断的?

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药徒
发表于 2023-3-23 16:55:10 | 显示全部楼层 |阅读模式

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公司有一种产品工序为氢化反应,减压浓缩除去醋酸(使用反应釜浓缩),再乙酸乙酯回流,降温析晶。现在问题是生产工艺要求减压浓缩至干(生产人员通过釜视镜观察反应体系状态来判断) ,可这个浓缩终点判断太主观,不同的生产人员观察的终点不一样,就会导致出现收率或者纯度不合格的情况。
大家是怎么判断减压浓缩终点的 ?


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药徒
发表于 2023-3-23 17:21:11 | 显示全部楼层

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馏分端无液滴,再蒸馏XX分钟。
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药徒
发表于 2023-3-24 08:13:47 | 显示全部楼层

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你要考虑清楚,你是浓缩酸,浓缩过干,会不会物料降解。如果不会,越干越好,就在确保真空度的前提下参考楼上
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药徒
 楼主| 发表于 2023-3-24 09:16:16 | 显示全部楼层
nmsl 发表于 2023-3-24 08:13
你要考虑清楚,你是浓缩酸,浓缩过干,会不会物料降解。如果不会,越干越好,就在确保真空度的前提下参考楼 ...

好的  学习了
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药徒
 楼主| 发表于 2023-3-24 09:17:03 | 显示全部楼层
维塔斯Vitas 发表于 2023-3-23 17:21
馏分端无液滴,再蒸馏XX分钟。

学到了学到了
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药徒
发表于 2023-3-26 10:43:14 | 显示全部楼层

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这实际上是溶剂置换的问题。先小试确定结晶时乙酸乙酯的使用量(体积数V1),然后确定每次浓缩到某一体积(V2)以及在该体积时乙酸乙酯溶液中乙酸的残留量,在釜内做好体积标记,减压浓缩出乙酸至该体积V2,然后加入指定量乙酸乙酯缩带到釜内溶液体积为V2,检测乙酸乙酯的残留,不达标则重复缩带操作,直至达到乙酸乙酯溶液中乙酸的残留,然后再稀释到规定的体积数V1,进入结晶操作。
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药徒
发表于 2023-3-27 13:46:15 | 显示全部楼层

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装个称重模块。。。小试确认合理范围
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药徒
 楼主| 发表于 2023-3-27 15:01:54 | 显示全部楼层
dyq214 发表于 2023-3-27 13:46
装个称重模块。。。小试确认合理范围

我以前想过 称量蒸馏出的醋酸量范围  来确定浓缩终点  
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药徒
 楼主| 发表于 2023-3-27 15:02:15 | 显示全部楼层
hunankai 发表于 2023-3-26 10:43
这实际上是溶剂置换的问题。先小试确定结晶时乙酸乙酯的使用量(体积数V1),然后确定每次浓缩到某一体积( ...

学习一下           
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药徒
发表于 2023-3-28 08:08:35 | 显示全部楼层

乙酸乙酯中乙酸的残留量要在小试中进行研究,即残留的乙酸对于产品质量和收率的影响。
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发表于 2023-4-21 10:12:47 | 显示全部楼层

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快成固体时夹带一下会好一些吧
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药徒
发表于 2023-4-21 13:13:19 | 显示全部楼层

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浓缩至无液体流出,继续浓缩0.5h,基本上就能保证浓缩干了
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发表于 2023-4-23 15:32:58 | 显示全部楼层

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在保证产品质量时,建议小试摸出一个乙酸残留量对产品收率影响的曲线,再考察生产过程收率在哪个阶段来确定是否还有可继续浓缩的必要。
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发表于 2023-5-3 16:02:05 | 显示全部楼层

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一切都是要在保证真空的情况下,无浓缩流量后+浓缩多少时间,或者无流量后用结晶溶剂带蒸,都是一种选择,当然要根据具体产品具体工艺去考虑
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药徒
发表于 5 天前 | 显示全部楼层

回帖奖励 +2 金币

浓缩至无液体流出,继续浓缩0.5h
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药徒
发表于 4 天前 | 显示全部楼层

回帖奖励 +2 金币

浓缩至无液体流出,继续浓缩0.5h,基本上就能保证浓缩干了
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药徒
发表于 4 天前 | 显示全部楼层
学习一下,谢谢大家的回复~
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