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求解答:环氧乙烷残留气相手动进样操作及注意事项

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药徒
发表于 2023-8-18 16:58:22 | 显示全部楼层 |阅读模式

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第一次接触气相,仪器还是手动进样的,想问下,进样操作的注意事项:1、进样针的选择及进样量是?
仪器商说用一次性注射器,1ml就行
2、样品的浓度会随着抽取的气体的次数增加而减少吗?意思是,可以做2次、3次进样吗?需要注意什么呢?
3、查到有些资料是说尽量使用同一支进样器,是所有浓度都使用同一支吗?换不同浓度的气体的时候,进样器中是否会残留前面浓度的气体?是否需要洗针呢?

求指点!谢谢
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药士
发表于 2023-8-18 17:01:47 | 显示全部楼层
你确定是1ml吗?不是1μl?
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药士
发表于 2023-8-18 17:02:27 | 显示全部楼层
等等,你是进液体还是气体?
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药徒
 楼主| 发表于 2023-8-18 18:04:17 | 显示全部楼层
warsong 发表于 2023-8-18 17:02
等等,你是进液体还是气体?

用进样器从平衡后的供试品顶空瓶中迅速取上部气体,注入进样室,记录环氧乙烷的峰高(或面积)。

点评

你这不是顶空气进样吗,咋滴,这个还需要人去手动操作进样?  发表于 2023-8-21 16:24
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药徒
发表于 2023-8-21 09:28:24 | 显示全部楼层
1、供应商说的没有问题,但要注意进样口耗材,如隔垫、衬管的使用寿命。
2、每样品瓶抽样一次,不建议取多次。
3、不理解你说的是进样器还是进样针。进样器本身会吹扫不会残留,注射器一次性使用避免污染(重复使用的话你可以做一下标准品重复性等试验来证明残留)
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药徒
发表于 2023-8-21 11:37:11 | 显示全部楼层
1.1ml注射器,手动进样要注意手法尽量一致,快速完成,当然这个要经验摸索;
2.抽一次;
3.使用同一支进样针是基于减少系统的实验误差来考虑的,理论吸取的是气体,短时间不会有太多的残留又或者是可以忽略(相比使用不同进样针可能带来的实验误差而言),那当然带着这个疑问,企业也应该对产品这一试验进行残留试验方法适用性试验的。
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药徒
发表于 2023-8-21 13:53:16 | 显示全部楼层
1、3、可以买微量进样器,注射器重复用容易堵孔的 ,每次进样速度要控制好,动作要快,均一性
     2、抽一次样
     注意进样口的耗材要经常换
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药生
发表于 2023-8-21 14:28:45 | 显示全部楼层
买个顶空吧,手动非常考验手法,当然曲线能做出来也不是不行
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药生
发表于 2023-8-21 20:58:49 | 显示全部楼层
这个手动进样,标准曲线有点悬。相关系数能做到几个9需要打个问号?
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药徒
发表于 2023-8-22 09:00:23 | 显示全部楼层
卖顶空进样器,楼主可以联系我
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