枳壳含量测定

易生 · 发表于 2023-12-20 19:57:24

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枳壳含量测定时，混合样标中新橙皮苷峰的出峰时间与供试品中新橙皮苷峰的出峰时间不一致，求赐教？图1为新橙皮苷定峰，图2为混合标液图谱，图3为样品图谱

王李玉珏 · 发表于 2023-12-20 21:17:47

问题没看懂

易生 · 发表于 2023-12-20 21:37:55

王李玉珏发表于 2023-12-20 21:17
问题没看懂

混合标液中新橙皮苷峰的出峰时间为10.4分钟，与新橙皮苷单标定峰的出峰时间一致，而在供试品图谱中，10.4分钟对应的峰不像是主峰，12.2分钟出来的那个峰才是新橙皮苷主峰。

明月清风7706 · 发表于 2023-12-21 09:34:58

混合标液中新橙皮苷峰的出峰时间为10.4分钟，与新橙皮苷单标定峰的出峰时间一致，而在供试品图谱中，10.483分钟才是新橙皮苷峰，说明样品中该组含量较低，12.2分钟的不是新橙皮苷峰，保留时间差得太多。

dqmlq · 发表于 2023-12-21 10:55:47

第3张图中样品含量很低

琉星 · 发表于 2023-12-21 16:01:23

第一张图新橙皮苷保留时间10.498，第二张（混标）保留时间10.495，很明显进样并没有什么问题，保留时间稳定，为什么会认为样品新橙皮苷保留时间会是12.242，就因为它峰很高，看起来很像吗？很明显保留时间10.483的才是新橙皮苷

易生 · 发表于 2023-12-22 19:42:20

琉星发表于 2023-12-21 16:01
第一张图新橙皮苷保留时间10.498，第二张（混标）保留时间10.495，很明显进样并没有什么问题，保留时间稳定，为什么会认为样品新橙皮苷保留时间会是12.242，就因为它峰很高，看起来很像吗？很明显保留时间10.483的才是新橙皮苷

问题原因已经排查出来了，是检验员称量时拿错了对照品，把橙皮苷对照品当成了新橙皮苷，导致混标中的新橙皮苷峰的出峰时间与样品出峰时间对不上…感谢各位老师的关注和解惑，在此一并谢过

易生 · 发表于 2023-12-22 19:59:34

蔡云明发表于 2023-12-21 09:34
混合标液中新橙皮苷峰的出峰时间为10.4分钟，与新橙皮苷单标定峰的出峰时间一致，而在供试品图谱中，10.483分钟才是新橙皮苷峰，说明样品中该组含量较低，12.2分钟的不是新橙皮苷峰，保留时间差得太多。

针对样品A中10.483分钟与12.2分钟哪个是新橙皮苷主峰的问题，我们通过重新处理了供试品B，同时另取了一批之前检验合格的样品C进行了比对：发现3个样品出峰时间相吻合，通过C样品在12.2分钟出的峰，可以判定为此为主峰。同时也证实了样品A中的主峰位置。非常感谢蔡老师的解惑。

NMR · 发表于 2023-12-22 22:47:31

这工作站不是岛津的吗？？？？

天籁之弦 · 发表于 2024-1-5 09:27:14

易生发表于 2023-12-22 19:42
问题原因已经排查出来了，是检验员称量时拿错了对照品，把橙皮苷对照品当成了新橙皮苷，导致混标中的新橙皮苷峰的出峰时间与样品出峰时间对不上…感谢各位老师的关注和解惑，在此一并谢过

[质量控制QC] 枳壳含量测定