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[药品研发] 鬼峰补集柱注意事项

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药徒
发表于 2024-12-30 15:42:46 | 显示全部楼层 |阅读模式

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  在液相色谱分析中,几乎不可避免鬼峰的干扰,尤其在使用了缓冲盐或者酸性添加剂并进行梯度分析时,更易出现鬼峰从而干扰微量或者痕量物质的分离或者定量;有时流动相中所采用的有机相纯度级别不够,所使用的缓冲盐的盐成份纯度不够,也易出现鬼峰。方法开发中一旦出现鬼峰,消除鬼峰则需要花费分析人员较多的时间和精力,也是一项非常棘手的工作,但是有了鬼峰捕集柱的出现,便可以很轻松的帮助大家解决这一问题。鬼峰补集柱使用需要注意以下几点:1、在安装鬼峰捕集柱之前,应该对柱子进行充分的活化和清洗,以去除其中的残留物质和污染物。2、当流动相中含有离子对试剂时,鬼峰捕集小柱可能会吸附离子对试剂影响组分的保留时间或者峰形。3、鬼峰捕集小柱的实际寿命依据分析条件例如使用的流动相不同而有所差别,耐受本质可以参考相同键合相色谱柱情况。并不是所有的鬼峰均能够被捕集,因此在使用前应了解其捕集能力。4、将鬼峰捕集小柱连接在梯度混合器或泵的汇合处之后,梯度分析将存在和小柱容积等同的延迟体积。5、当将质谱作为检测器时,鬼峰捕集小柱可能会有溶出引起基线噪声。6、鬼峰捕集柱为消耗品,使用寿命与流动相试剂纯度、色谱条件有关,当捕集效果变差时,应及时更换。7、在连接分析柱之前,务必用流动相彻底冲洗连接该产品的管路(接近梯度分析中的终浓度),如果流动相是高盐,注意要用高比例水相过渡避免盐析,导致填料堵塞。8、确保鬼峰捕集柱与进样口和分析柱之间的连接紧密,避免泄漏。同时,确保鬼峰捕集柱的方向正确,样品应该从柱子的底部进入,顶部流出。9、尽量避免一开始用100%水相冲洗杂质捕集小柱。10、鬼峰捕集小柱也是需要定期冲洗的,如流动相中含有缓冲盐,请在使用前后,用10%有机相水溶液(如:10%甲醇水溶液,10%乙腈水溶液)进行过渡冲洗,避免盐析出,导致填料堵塞;之后采用100%的乙腈冲洗,冲洗时记得另一端不要接入到检测器避免吸附的脏物质进入到检测器导致检测器污染。如果长时间冲洗无效,就只能更换了。
遵循这些注意事项可以确保鬼峰捕集柱的有效使用,提高色谱分析的准确性和可靠性。

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