注册申报的原料药，溶剂残留比干燥失重高

gxhixw · 发表于 2025-2-20 14:54:16

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各位大神，想请问下大家，注册申报的原料药，溶剂残留（乙醇0.3~0.4%）比干燥失重（0.02%）高很多，我们检测了KF，水分为0.05%左右，检测了tga，失重为0.35%左右，也进一步延长了干燥失重的干燥时间和提高了干燥失重的温度，干失都无明显差别。这种情况下，怎么解释？是说明我们的溶剂嵌在晶格之间了吗？即溶剂包裹，若是，药审中心的老师会不会对我们的结晶工艺提出质疑？但实际，我们的GC检测乙醇的方法是经过全套验证的，我们能否将干燥失重的方法调整为TGA？

wujindt · 发表于 2025-2-20 15:12:16

这应该是正常的吧，我们做的一个原料也是这样，TGA多少度失重0.35%

gxhixw · 发表于 2025-2-20 15:57:54

TGA105℃失重0.35%；

gxhixw · 发表于 2025-2-20 15:59:41

wujindt 发表于 2025-2-20 15:12
这应该是正常的吧，我们做的一个原料也是这样，TGA多少度失重0.35%

我想请问下大神，你们做的也是原料药吗？审评老师没提出疑惑吗

gxhixw · 发表于 2025-2-20 16:00:26

wujindt 发表于 2025-2-20 15:12
这应该是正常的吧，我们做的一个原料也是这样，TGA多少度失重0.35%

TGA 105℃失重0.35%

xkdlzg · 发表于 2025-2-20 16:09:56

这种情况正常吧

一块地 · 发表于 2025-2-21 10:14:41

学习新知识

月关1 · 发表于 2025-2-24 09:45:10

应该是生成溶剂合物了，看TGA的失重曲线，在多少温度下有断崖式减重就知道了。只要产品XRD结果是一致，且不影响制剂的工艺和质量属性，溶剂就类似结晶水，不是什么大问题。但可能审评老师会要求明确每个分子中含有几个乙醇分子，并在化学式中表示出来。

wujindt · 发表于 2025-2-25 11:05:02

gxhixw 发表于 2025-2-20 16:00
TGA 105℃失重0.35%

105度就失去0.35%，这个应该是表面的残留，这个和105度干燥失重差不多吧

gxhixw · 发表于 2025-2-27 09:02:55

月关1 发表于 2025-2-24 09:45
应该是生成溶剂合物了，看TGA的失重曲线，在多少温度下有断崖式减重就知道了。只要产品XRD结果是一致，且不 ...

谢谢

[原料药] 注册申报的原料药，溶剂残留比干燥失重高

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