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[原料药] 脂肪酸组成

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发表于 昨天 15:05 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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各位前辈,请教一下。
我们按药典方法检测聚山梨酯20的【脂肪酸组成】,按面积归一化法计,6针供试品溶液中的己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯、十四烷酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯的含量都很平行,且结果符合要求,但是亚油酸甲酯峰含量忽高忽低,结果从0.6%~12%都有。

这个问题如何解释,我们在制样时应该注意些什么吗?

药典中供试品制备方法:取本品0.1g,置50ml锥形瓶中,加2%氢氧化钠甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加14%三氟化硼甲醇溶液2ml,再在水浴中加热回流30分钟,放冷,加正庚烷4ml,继续在水浴中加热回流5分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml,振摇,静置使分层,取上层液,用水洗涤3次,每次4ml,上层液经无水硫酸钠干燥后,作为供试品溶液。
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药生
沙发
发表于 昨天 16:04 | 只看该作者
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药生
板凳
发表于 昨天 16:05 | 只看该作者
方法问题,即使你严格按照以上制备流程也是做不出来的,反应不完全导致的
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