中药材灰分恒重二次称重的时间

風煙流沐·逍遙

我想请教一下各位参与修改SOP的同僚，
药典凡例上恒重的描述是：除另有规定外，炽灼的第二次称重是在半小时后，灰分没有另外规定；但是在2019版《药品检验标准操作规范》上，灰分第二次称重则是在一小时后……
我们正在进行新版药典的核对，公司之前的操作规程只参照了药典，所以我想请教一下，现在这个我是继续按照2025版药典凡例的要求定半个小时，还是参照2019版《药品检验标准操作规范》要求的一个小时呢……
如果是后者，是不是意味着灰分的温度不属于炽灼

世间始终你好

你提出的是一个药典与《药品检验标准操作规范》（SOP）之间执行细节不一致的问题，这在实际企业质量体系文件编写中是很常见的。我们分几个角度来解析并给出建议：

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1. 关于药典2025版凡例中“恒重”的规定：2025年《中国药典》凡例延续了之前版本的定义：

恒重（loss on ignition）：指在规定温度下加热后，两次称重相差不超过规定重量或质量百分数，如未规定，则两次称重间隔应为30分钟。

这个规定适用于凡涉及“炽灼”操作的项目（包括总灰分、酸不溶灰分等），只要该项目没有单独规定称重间隔时间，就按30分钟执行。
2. 《2019年药品检验标准操作规范》中灰分称重规定：这本SOP规范作为药检系统标准操作指南，对部分项目有更保守的标准化处理，例如：

灰分试验中，两次称重时间间隔为1小时。

该设置可能出于对不同药材灰分稳定性差异的考虑，为避免灰分冷却后吸湿导致称量误差，采取更长时间确保其恒重稳定。

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3. 是否“灰分炽灼”不属于炽灼范畴？不是这样的。

• 灰分实验中的加热通常是在500~600℃马弗炉内进行，典型为550℃。
  
• 这符合药典凡例对“炽灼”的定义（即在高温下加热直到恒重）。
  
• 所以灰分分析的加热过程就是“炽灼”过程，只是某些具体技术要求（如称重间隔）在SOP中给出更严格标准。
  
  

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4. 企业操作规程应该如何选用？● 如果你们是药企或CDMO企业，参考建议如下：选项适用情境建议
采用药典凡例：30分钟称重企业内部检验、备案用报告，不报送药检系统可行（符合药典，无违反）
采用SOP：1小时称重用于注册申报、或需递交至官方药检所备案更稳妥、标准更高
企业标准中注明理由企业自行规定称重间隔注明“依据中国药典2025年版凡例规定，未单独指定恒重时间者，两次称量间隔30分钟”

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5. 推荐做法：建议如下处理：

在企业SOP或检验规程中采用“默认30分钟”+“可根据标准要求延长”的灵活条款，例如：

“灰分测定项中，如无明确恒重时间要求，按《中国药典》2025年版凡例执行，两次称重间隔为30分钟。如产品技术要求或外部质量标准另有规定（如《药品检验标准操作规范》），可延长至1小时。”

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总结：

• 灰分炽灼属于“炽灼”操作范畴；
  
• 药典默认30分钟，SOP中有保守处理为1小时；
  
• 企业如仅执行药典，无问题；
  
• 若涉及报送、注册资料，建议优先采用更保守的1小时标准；
  
• 推荐企业内部SOP灵活设定，并注明依据，避免日后审计质疑。
  
  

wzzz2008

1、上位法的效力，强于下位法。不一致的，按上位法执行。
药典是法定标准，操作规范，是技术指南，法律效力谁强谁弱，一眼可知。
2、如果法律的层级相同，对现在的行为约束，新法强于旧法。

天蓝雪

个人倾向半小时，通则灰分项下有炽灼的字眼，标明灰分的恒重应该按炽灼操作