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[药品研发] 测熔点的样品需要在初始温度预热吗

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药徒
发表于 4 天前 | 显示全部楼层 |阅读模式

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如题,求解答。按照药典描述应该不需要预热,待熔点仪达到初始温度后,样品放进去就开始程序升温。对吗?
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药生
发表于 4 天前 | 显示全部楼层
你的理解基本是正确的,我们来结合《中国药典》的常规熔点测定法进一步明确下:

药典中关于熔点测定的一般操作原则(例如《中国药典》2020版 四部):
  • 熔点测定法通常是程序升温法,即将样品置于熔点仪后,从设定的初始温度开始,以规定速率升温,观察记录熔融过程。
  • 初始温度一般设定为低于样品预期熔点 10~15°C
  • 样品在熔点仪达到初始温度后再插入毛细管进行测定,不需要样品预热


实际操作逻辑是:
  • 先设定程序升温条件(起始温度、升温速率等);
  • 待仪器稳定至起始温度
  • 预先装样的毛细管样品插入熔点测定槽;
  • 启动升温程序,观察样品的熔化过程并记录起始和终止温度。


注意事项:
  • 如果你提前把样品插入仪器并让其与加热体一起升温,可能导致:

    • 升温阶段样品提前部分熔化或受热影响,影响准确性;
    • 特别是低熔点样品更容易出现偏差;

  • 所以药典操作不建议“样品随仪器一起升温”,应等仪器达到设定初始温度后再放样。


小结:
不需要预热样品,待熔点仪达到设定初始温度后放入样品并开始程序升温,这是药典推荐的操作方式,符合熔点测定的准确性要求。
如果你使用的是全自动熔点仪,一般设备也会有提示“请在仪器达到初始温度后放样”。不同厂商说明书略有差异,但基本原理一致。需要的话也可以参考你仪器的操作手册。

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