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[质量控制QC] 天麻含量

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天麻含量测定中天麻素前边有一个杂峰,分离度不合要求,降低柱温后色谱峰合并在一起了,还有什么方法可以提高分离度的?
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药生
发表于 6 小时前 | 显示全部楼层
增加水相比较把峰推后或者换根柱效更高的色谱柱试试看

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刚看了方法,是梯度洗脱,改变流动相,可能整个梯度就要改变,还是先换个柱子试试吧,这样比较方便。  详情 回复 发表于 6 小时前
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 楼主| 发表于 6 小时前 来自手机 | 显示全部楼层
可亲可爱 发表于 2025-9-9 16:42
增加水相比较把峰推后或者换根柱效更高的色谱柱试试看

换了好几根色谱柱,都不太行,分离度是提高了,但是还是不到1.5

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说明人家做验证时用的柱效还是比你使用柱效要高  详情 回复 发表于 6 小时前
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药生
发表于 6 小时前 | 显示全部楼层
可亲可爱 发表于 2025-9-9 16:42
增加水相比较把峰推后或者换根柱效更高的色谱柱试试看

刚看了方法,是梯度洗脱,改变流动相,可能整个梯度就要改变,还是先换个柱子试试吧,这样比较方便。
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药生
发表于 6 小时前 | 显示全部楼层
予攸 发表于 2025-9-9 16:44
换了好几根色谱柱,都不太行,分离度是提高了,但是还是不到1.5

说明人家做验证时用的柱效还是比你使用柱效要高
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 楼主| 发表于 6 小时前 来自手机 | 显示全部楼层
可亲可爱 发表于 2025-9-9 16:45
刚看了方法,是梯度洗脱,改变流动相,可能整个梯度就要改变,还是先换个柱子试试吧,这样比较方便。

不是梯度,那个是特征,含量是等度

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有点难搞,水相都已经97%了。 柱子要求都比较高了,一般的柱子都 不能这么高的水相比较的。  详情 回复 发表于 5 小时前
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药生
发表于 5 小时前 | 显示全部楼层
予攸 发表于 2025-9-9 16:49
不是梯度,那个是特征,含量是等度

有点难搞,水相都已经97%了。
柱子要求都比较高了,一般的柱子都 不能这么高的水相比较的。
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药生
发表于 5 小时前 | 显示全部楼层
1、先确认杂质是引入还是自身携带的
2、若是自身携带的话,有机相比例已经不到5%了,得换成AQ柱
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 楼主| 发表于 5 小时前 来自手机 | 显示全部楼层
红烧牛肉面 发表于 2025-9-9 17:20
1、先确认杂质是引入还是自身携带的
2、若是自身携带的话,有机相比例已经不到5%了,得换成AQ柱

实验室没有AQ柱,我换了个色谱柱柱温也没降,发现峰还是合并的,懵了

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买一支吧,没多少钱。绝大多数中药材和饮片都能用  详情 回复 发表于 2 小时前
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药徒
发表于 5 小时前 来自手机 | 显示全部楼层
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 楼主| 发表于 4 小时前 来自手机 | 显示全部楼层
佛系青年 发表于 2025-9-9 17:49
换柱子换柱子换柱子

好的好的好的好的好的
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药生
发表于 2 小时前 来自手机 | 显示全部楼层
予攸 发表于 2025-9-9 17:39
实验室没有AQ柱,我换了个色谱柱柱温也没降,发现峰还是合并的,懵了

买一支吧,没多少钱。绝大多数中药材和饮片都能用
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 楼主| 发表于 半小时前 来自手机 | 显示全部楼层
红烧牛肉面 发表于 2025-9-9 20:07
买一支吧,没多少钱。绝大多数中药材和饮片都能用

嗯嗯,提计划了
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