面积归一法方法确认

SLX。

液相面积归一化法检测，采用药典的方法一模一样，做确认的时候需要做哪些项目，准确度又是怎么做

机智鼠

作为药学和医疗器械领域的专家，针对液相面积归一化法检测的方法确认及准确度验证，建议如下：

1. **方法确认项目**：需验证系统适用性（包括分离度、理论板数）、线性范围（确保从定量限至120%呈良好线性且截距趋近于零）、专属性、重复性和中间精密度等参数。特别注意流动相比例变化对峰形的影响。

2. **准确度实施**：通过加标回收试验进行评估，采用“加样/加标”模式测定不同浓度水平的回收率，同时设置空白对照以排除干扰。对于含量悬殊的组分，应分设多组验证实验以保证响应线性。

该操作符合《中国药典》通则要求，具体可参照色谱法指导原则中关于归一化法的规定。

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】

羽遥

仅供参考：

1. 方法确认项目：做系统适用性（分离度、塔板数等）、专属性（无干扰）、重复性（6份RSD≤2.0%）、溶液稳定性（RSD≤2.0%），线性可选（R≥0.999）；
2. 准确度做法：用加标回收，取已知含量样品加80%-120%主峰对照品，按方法检测，算回收率（95%-105%，RSD≤2.0%），有已知杂质需同步加标验证。

依然星期三

面积归一法做准确度确实是个难点，毕竟是个相对值，而非绝对定量

蒲公英661001499

羽遥 发表于 2025-9-11 08:42
仅供参考：

1. 方法确认项目：做系统适用性（分离度、塔板数等）、专属性（无干扰）、重复性（6份RSD≤2 ...

您好！面积归一化法测纯度的情况，一般是计算面积的RSD还是主峰百分比的RSD?
我们做了几次这种验证是计算主峰百分比的RSD。但是我感觉有点不妥，又说不出所以然

羽遥

1. 面积归一化法测纯度验证，应算主峰面积百分比的RSD，而非主峰面积的RSD，你的操作正确；
2. 核心原因：方法目的是测“纯度占比”，需验证该比例的稳定性，主峰面积RSD仅反映绝对量波动，无法体现纯度结果可靠性；
3. 若有疑虑，可补充看总峰面积RSD，辅助排查进样量、色谱系统等潜在问题，但核心仍以主峰面积百分比RSD为准。

羽遥

蒲公英661001499 发表于 2025-9-11 11:17
您好！面积归一化法测纯度的情况，一般是计算面积的RSD还是主峰百分比的RSD?
我们做了几次这种验证是计 ...

1. 面积归一化法测纯度验证，应算主峰面积百分比的RSD，而非主峰面积的RSD，你的操作正确；
2. 核心原因：方法目的是测“纯度占比”，需验证该比例的稳定性，主峰面积RSD仅反映绝对量波动，无法体现纯度结果可靠性；
3. 若有疑虑，可补充看总峰面积RSD，辅助排查进样量、色谱系统等潜在问题，但核心仍以主峰面积百分比RSD为准。