9101分析方法验证平行实验次数讨论

药药拆克闹

原文描述如下：
验证研究的试验设计应反映常规分析中使用的平行试验次数以产生可报告结果。

问题：如果含量测定的平行实验次数为2次（即双样），是否可以理解为重复性的6次数据均应为双样的结果（即十二份）；如果是准确度不同浓度个三份供试品，每个供试品2个样品，共18份。

红烧牛肉面

前面部分理解没啥问题，方法验证这块的话通过内部程序可以自行规定次数
重复性测定6次就可以了，后面同理

药药拆克闹

红烧牛肉面 发表于 2025-11-6 17:13
前面部分理解没啥问题，方法验证这块的话通过内部程序可以自行规定次数
重复性测定6次就可以了，后面同理

感谢回复，自行内部评估需要根据分析方法本身的稳健性，这个好理解6份应该能体现出数据的偏离情况。
基于技术的讨论我增加一种情况，如果含量测定结果报告的是10份样品平均值，重复性是否就需要6组10份样品进行评估了。

hn_xj

别瞎想，你公司员工会打你的。。

红烧牛肉面

药药拆克闹 发表于 2025-11-6 17:23
感谢回复，自行内部评估需要根据分析方法本身的稳健性，这个好理解6份应该能体现出数据的偏离情况。
基 ...

大可不必，你的理解有点偏差
重复性6份样品的结果计算rsd是为了验证分析方法的重现结果
样品10份是测定的含量均匀度（有相应的A+2.2S来来判断），目的是为了验证小规格剂型在无法准确测定装量时的另一个佐证方式以表明其装量均一、含量均一
两者的出发点和目的不同，如果是测均匀度的方法在验证重复性时还是测定6份即可。毕竟你还可以增加中间精密度项目，以双人不同结果再次计算rsd以证明方法的精密度。

羽遥

进来学习一下

药药拆克闹

hn_xj 发表于 2025-11-6 17:39
别瞎想，你公司员工会打你的。。

哈哈，技术讨论啊，如果实验设计不合理反复重做，更会打人。

药药拆克闹

红烧牛肉面 发表于 2025-11-7 08:22
大可不必，你的理解有点偏差
重复性6份样品的结果计算rsd是为了验证分析方法的重现结果
样品10份是测定 ...

您说的这些我能理解，但是我想讨论的是如果方法重复性很差，只能通过增加样本量进行平均来实现的平均的方法，常规的方法也不用这么麻烦的。

红烧牛肉面

药药拆克闹 发表于 2025-11-7 09:06
您说的这些我能理解，但是我想讨论的是如果方法重复性很差，只能通过增加样本量进行平均来实现的平均的方 ...

你方法重复性差那是你方法的问题
6份样品rsd不合格，难道放大至60个样rsd合格就可以认为方法适用了吗？
按照法规来讲6个样本可以判定的事情没必要做60个来评估，如果实在是纠结那就增加回收率测定。

哈里巴人

从统计学上来说，当你方法的重复性很好的时候可以减少平行样本量，当你重复性不好的时候则需要增加样本量，以尽可能准确评估随机误差，提高检测结果的准确性
换个角度来说就是当你验证的时候6份样品的重复性足够好，那么平行双样就足够了，反之，要是6份重复性不佳，检测的时候就需要考虑增加平行样本量用于评估随机误差

药药拆克闹

我是统计学新手，正在学习，多谢各位大佬